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晶体测试案例52(数据完整度和B级警报PLAT910) 最近，同单位某课题组同学测量一个仅含CHN元素的手性有机化合物晶体，但是数据还原处理后说是数据完整度有点低，委托笔者帮忙看看，说是晶胞最大轴长约12 Å，所以探测器与晶体之间的距离设置为50.00 mm，如图1所示（由Olex2[1]呈现）为笔者用APEX4[2]还原的结果，数据完整度为96.1%，倒没有触发任何相关AB级警报，不过有一个B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”）（验证报告由PLATON[3]呈现）。 ▲图1 数据情况 该数据测试情况如下： 空间群为第1号空间群P1，铜靶为辐射光源，曝光时间为10秒，共收集26轮数据2120帧衍射照片（1.56 GB）。 数据还原后发现是低分辨率（Inf–1.43Å）区间完整度较低，如图2所示（由XPREP[4]呈现），从而导致整体完整度偏低。 ▲图2 数据统计情况 对此，笔者不太清楚，于是在布鲁克单晶交流群中咨询，有老师猜测可能是过曝，如图3所示。 ▲图3 咨询与讨论 张老师说过曝可以在“_ls”文件中查看，如图4所示红色箭头所指的“Spots exceeding dynamic range”（超过动态范围的斑点）即为过曝的衍射点，1151个，的确不少。 ▲图4 “_ls”文件中的部分信息 经过讨论，发现该数据测试的时候删去了数据收集策略中的fastscan，因此只需要补录一下fastscan，然后把fastscan单独做晶胞进行还原，最后合并到整个数据中，如图5–6所示。 ▲图5 讨论并给出建议 ▲图6 讨论并给出建议 于是将上述建议反馈给该同学，第二天，该同学拿晶体去补录了2轮fastscan（因为衍射比较强，所以曝光时间设为1秒，补录这两轮fastscan只需要6分钟左右），1轮带衰减（第28轮数据），1轮不带衰减（第27轮数据），共计360帧衍射照片（272 MB），将这2轮fastscan单独做晶胞和积分还原后，在Scale阶段合并后，低分辨率区间完整度就上来了，如图7所示。 ▲图7 加入补录的2轮fastscan数据后的统计信息 补录fastscan数据后，结果如图8所示，数据完整度达到99%，B级警报PLAT910也被消除。 ▲图8 补录数据后的结果 通过本案例可知，晶体测试的时候，数据收集策略中的fastscan最好还是保留着，以备不时之需。 鸣谢 感谢布鲁克单晶交流群中张老师以及其他老师的解答和建议。 参考文献 [1] Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] Bruker(2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244. [4] Bruker(2014). XPREP (Version 2014/2), Program for Space Group Determination.Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例52(数据完整度和B级警报PLAT910).pdf
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