晶体结构解析案例72(B级警报PLAT971)

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晶体结构解析案例72(B级警报PLAT971)

最近，有小伙伴的一个晶体数据，各项数据指标和精修指标均不错，如图1所示（由Olex2[1]呈现），但金属附近残余峰很大，由此触发了2个B级警报PLAT971（参阅推文“CheckCIF-PLAT971”），与之相关的还有C级警报PLAT094（参阅推文“CheckCIF-PLAT094”）（由PLATON[2]呈现）。

▲图1 金属附近残余峰

让对方发来了原始衍射图像文件（12轮数据，1316帧sfrm，共0.97 GB），笔者用APEX4[3]按正常流程重新还原了数据，重新解析，确实金属附近残余峰很大，和原来的情况一样，观察吸收校正中ParameterRefinement情况，如图2所示，发现R因子曲线在初始阶段有一个起伏（红圈处）。

▲图2 默认参数下的R曲线

于是按照之前推文“APEX4中Scale步骤调整R因子曲线”中案例类似处理，将“Restraint ESD forScale Factors”由默认的0.005放宽至0.015，此时R因子曲线变得十分理想，如图3所示。

▲图3 调整后的R因子曲线

调整R因子曲线后，重新生成ins和hkl文件，精修结果如图4所示，残余峰已然大幅降低，消除了B级警报PLAT971和C级警报094。

▲图4 调整R因子曲线后的结果

考虑到该结构中含有重原子（重金属和卤素），将AbsorptionType改为StrongAbsorber，如图5所示。

▲图5 修改Absorption Type

结果是R1和wR2降低了一点点，如图6所示。

▲图6 修改Absorption Type的结果

查看其CIF[4]文件，如图7所示，发现线性吸收系数有点大。

▲图7 线性吸收系数

于是参照推文“晶体日记（九）-寻找“Q”峰背后的原因(2)”方法修改Mu*r值，将其从默认的0.20改为1.5（笔者尝试了其他数值，此处展示的是最佳结果），如图8所示。

▲图8 修改Mu*r值

结果如图9所示，R1和wR2进一步降低，Min Peak绝对值也降低了一些，Max Peak没什么变化。

▲图9 最终处理结果

显然，效果最明显的是“RestraintESD for Scale Factors”值的修改。

视频讲解请参阅：

晶体结构解析案例72(B级警报PLAT971)：https://www.bilibili.com/video/BV1Xx6oYXE8K

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参考文献

[1]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[2]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

[3]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[4]    (a) Hall, S. R.;Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic Information File (CIF): A NewStandard Archive File for Crystallography. ActaCryst. 1991, A47, 655–685. DOI:10.1107/S010876739101067X. (b) Hall, S. R. The STAR File: A New Formatfor Electronic Data Transfer and Archiving. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1991, 31, 326–333. DOI:10.1021/ci00002a020. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508. DOI:10.1021/ci00019a005.

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