晶体结构解析案例71(残余峰-孪晶)

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晶体结构解析案例71(残余峰-孪晶)

案例来源：CCDC[1] 2298900. Talanta 2024, 280, 126726. DOI[2]: 10.1016/j.talanta.2024.126726.

如图1所示（由Olex2[3]呈现），最大残余峰Q1（Max Peak = 2.8）处于距离羧基氧O1原子1.703Å处，不论Q1是金属还是游离水，这个距离都太短了，结构中其他部分均已建模完成，包括无序建模，另外不存在电荷平衡问题，而且注意到R因子很高——R1 = 17.94%，wR2 = 52.23%。

▲图1 奇怪的残余峰

运行PLATON[4]中的TwinRotMat例程发现有两个孪晶法则，其中第一个是整数，第二个则是小数，将第一个孪晶法则写入ins文件，如图2所示。

▲图2 将孪晶法则写入ins文件

第一个孪晶法则写入ins后精修，Max Peak立即降为0.5，R因子也立即降低——R1 = 3.23%，wR2 = 7.17%，羧基O1附近没有奇怪的残余峰了，如图3所示。

▲图3 第一个孪晶法则精修结果

第二个孪晶法则有效果，但不多，如图4所示。

▲图4 第二个孪晶法则精修结果

最终精修结果如图5所示，Max Peak = 0.3，R1 = 2.91%，wR2 = 5.73%，

▲图5 最终处理结果

视频操作演示请参阅：

单晶结构解析练习279(文献案例-孪晶-无序)：https://www.bilibili.com/video/BV1zRDRYHELV

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参考文献

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