晶体结构解析案例70(溶剂建模-甲苯和己烷)

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晶体结构解析案例70(溶剂建模-甲苯和己烷)

案例来源：J. Am. Chem. Soc. 2024, 146,29278–29284. DOI[1]: 10.1021/jacs.4c10323.

九月上旬时论文作者通过朋友向笔者求助结构解析。

▲图1 晶体数据文件和结构信息

在Olex2[2]中运行SHELXT[3]进行初始结构模型解析，很快得到主体框架和一个游离的甲苯，如图2所示。

▲图2 初始结构模型

后面精修过程中慢慢将其它的游离溶剂甲苯和己烷找出来，并做适当无序处理，最终结果如图3所示。

▲图3 最终解析结果

由于Rint = 20.46%高于18%，因此触发了2个B级警报RINTA01（参阅推文“CheckCIF-RINTA01”）和PLAT020（参阅推文“CheckCIF-PLAT020”），通过OMIT指令截断分辨率并不能得到改善，而该数据信噪比低，因此对其进行了解释，如图4所示。

▲图4 解释说明

视频操作演示请参阅：

关于Up修的晶体数据在JACS发表这件事：https://www.bilibili.com/video/BV1f3S5YvEz1

如需论文PDF文档和已发CIF文件，请从以下链接下载：

链接:https://pan.baidu.com/s/1jjf2BGs0TVK3MswaKntC8w

提取码: fct6

参考文献

[1]    (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System.http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html

[2]    Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R.J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2:A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst.2009, 42, 339–341. DOI:10.1107/S0021889808042726.

[3]    Sheldrick, G. M. SHELXT – Integrated Space-Group and Crystal StructureDetermination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053273314026370.

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