无序示例-菲基二重无序

DJ_Tokyo

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最近处理了一个含有菲基的结构，整个菲基所有碳原子的椭球比较正常，并且MaxPeak仅为0.4，且无AB级警报，但最大残余峰Q1和Q2处于中间六元环的对面，如图1所示，差值电子密度图如图2所示，显然是存在无序的。Q2和C40之间的具体只有1.210 Å，太近，不能采用如图3所示的无序方案，而其附近的Q峰和Q1、Q2组成一个六元环（图1红色六边形），有一个交错的角度（图4交错角），故可按照如图4所示无序方案处理。

▲图1 残余峰

▲图2 差值电子密度图

▲图3 部分原子二重无序方案

▲图4 整个菲基二重无序方案

按照整个菲基二重无序方案进行无序处理，只需要一个SIMU指令和一个SAME指令即可，两个无序组分的比例为0.88:0.12，如图5所示，MaxPeak从0.4降为0.2，R1和wR2也都有所降低。

▲图5 按照整个菲基二重无序方案处理的最终结果

这两个无序组分之间的交错角为11.164°，如图6所示。

▲图6 两个无序组分之间的交错角

结语

有时虽然残余峰已经很小，如本例的0.4，但发现明显的无序迹象时，还是应当进行适当的无序处理。

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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