晶体结构解析案例67(溶剂建模-MeOH+H2O)

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晶体结构解析案例67(溶剂建模-MeOH+H2O)

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Structure refinement: SHELXL[2]

最近，有友友求助溶剂建模，如图1所示。

▲图1 问题描述

该区域三个最大残余峰定位氧并自由精修其占有率，结果如图2所示，左下角的原子占有率为1.017，中间的为0.340，右上角的为0.556，它们之间的距离一个是1.603 Å，一个是1.273 Å。

▲图2 三个残余峰占有率和距离关系

它们占有率之和为1.017 +0.340 + 0.556 = 1.913，接近2，如果全定为水分子，左下角明显是一个全占位的水分子，右上角两个组成一个水分子，则不合理的地方在于，左边两个水分子氧之间的距离1.603 Å太近了。

那么，该处应该是甲醇和水分子的混合无序，左下角原子拆成两个，则为两个占有率接近0.5的原子，将左下和右上两个原子定为水分子归属为PART 1，中间的定为甲醇并归属为PART 2，引入自由变量精修收敛后，发现两者比例为0.506:0.494，如图3所示。

▲图3 水和甲醇混占无序

最终结果如图4所示，在50%的晶胞中只有水分子，而在另外50%的晶胞中只有甲醇分子。

▲图4 最终处理结果

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.

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