晶体结构解析案例66(完整度)

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晶体结构解析案例66(完整度)

文本所用软件/程序

Data process and reduce: APEX4[1]    GUI: Olex2[2]    Structure solution: SHELXT[3]    Structure refinement: SHELXL[4]    Space group determination: XPREP[5]    Crystallographic tool: PLATON[6]

最近，同单位某课题组测了一个晶体，如图1所示，曝光时间为30秒，但分辨率不高，衍射较弱。

▲图1 衍射图样

在XPREP统计信息中可以看出，各个分辨率壳层的完整度均在96%和98%之间，其中0.85‒0.82 Å分辨率壳层的完整度骤降至34%，如图2所示。

▲图2 统计信息

如此得出的数据结果如图3所示，完整度为94.8%，有三个B级警报PLAT026（参阅推文“CheckCIF-PLAT026”）、PLAT029（参阅推文“CheckCIF-PLAT029”）和PLAT084（参阅推文“CheckCIF-PLAT084”）。

▲图3 B级警报

也尝试了在数据还原时将分辨率截断至0.86 Å，然而得出的数据完整度更低了，表现为Inf‒3.36Å分辨率壳层的完整度93%比上面96%低，如图4所示。

▲图4 截断分辨率还原结果

于是还是处理第一次还原的结果，用OMIT指令（参阅推文“SHELXL指令之OMIT”）将分辨率截断至0.86 Å，最终结果如图5所示，wR2为34.74%，基本上压线过（wR2大于等于35%会有B级警报）。

▲图5 最终结果

参考文献

[1] Bruker (2021).  APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on Area  Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.    [2] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [3] Sheldrick, G.  M. SHELXT – Integrated Space-Group  and Crystal Structure Determination. Acta  Cryst. 2015, A71, 3–8. DOI:  10.1107/S2053273314026370.    [4] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [5] Bruker (2014). XPREP (Version 2014/2), Program for Space Group Determination.  Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.    [6] (a) Spek, A. L. Single-Crystal Structure  Validation with the Program PLATON.  J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI:  10.1107/S0021889802022112. (b)  Spek, A. L. Structure Validation in Chemical Crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. DOI:  10.1107/S090744490804362X. (c)  Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI: 10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIF Validation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

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