| GUI: Olex2[1] Structure refinement: SHELXL[2] |
案例来源：New J. Chem. 2024, 48, 14690–14696. DOI[3]:10.1039/d4nj02131b. CCDC[4] 2353121. 本文简单讲解一下在Olex2中对于如图1所示C=C与金属形成π→M键的碳原子加氢操作。 ▲图1 π→M键结构示意图 在晶体结构中，上述结构以C‒M形式存在，如图2所示， ▲图2 π→M键结构示意图 具体到结构就是如图3所示红框圈出片段。 ▲图3 π→M键结构示意图 对于需要加氢的碳原子来说，已经有3根键形成，因此如果直接进行理论加氢，则程序会将其当作sp3杂化碳给其分配R3C‒H型氢，即AFIX指令代码为13，如图4所示。 ▲图4 错误加氢结果 实际上该内烯碳为sp2杂化，其正确加氢的AFIX指令代码应为芳氢类型43，Olex2程序对于这种情况有其一套操作流程： （1）断开Metal‒atom键：Ctrl + Shift + / （2）加氢：hadd (hadd 43) （3）恢复Metal‒atom键：Ctrl + / 首先按下组合快捷键“Ctrl + Shift + /”断开Metal‒atom键，如图5所示。 ▲图5 组合快捷键“Ctrl + Shift + /”断开Metal‒atom键 此时对目标碳原子执行“hadd 43”指令进行加氢，如图6所示。 ▲图6 正确加氢结果 然后按下组合快捷键“Ctrl + /”恢复Metal‒atom键，如图7所示。 ▲图7 组合快捷键“Ctrl + /”恢复Metal‒atom键 最后，正常进行精修即可。 视频操作演示请参阅： Olex2中π→M键烯碳如何加氢案例1：https://www.bilibili.com/video/BV1HFHvejETc 如需数据进行练习，请从以下链接下载： 提取码: tvd2 | [1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement, University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI: 10.1107/S2053273318013840. [3] (a) International Organization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.; Levine-Clark, M. Encyclopedia of Library and Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital Object Identifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI: 10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization (2022). ISO 26324:2022. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html [4] (a) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI: 10.1107/S0108768102003890. (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI: 10.1107/S2052520616003954. |
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