无序示例-对甲氧酰基苯基二重无序

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 241123)

最近，某高校友友求助处理一个晶体数据，其中对甲氧酰基苯基的甲氧酰基椭球形变非常严重，最大残余峰在羰基氧O5伸出去的位置，如图1所示。

▲图1 残余峰位置

根据上述信息，可对甲氧酰基做二组分无序处理，或者对整个对甲氧酰基苯基做二组分无序处理，此处对整个对甲氧酰基苯基做二组分无序处理，其无序方案设计如图2所示。

▲图2 无序方案

按照无序方案，对甲氧酰基苯基绕C26翻转180°做二组分取向无序，用SAME指令和SIMU指令分别限制两个组分的几何结构和各向异性位移参数，结果如图3所示。

▲图3 对甲氧酰基苯基取向无序处理结果

该结构中有另一个对甲氧酰基苯基，所有原子椭球朝一个方向形变，最大残余峰Q1处于羰基氧O4形变方向，如图4所示。

▲图4 整体椭球形变同一方向的对甲氧酰基苯基

该对甲氧酰基苯基可做绕B1向椭球形变方向旋转的二组分位置无序处理，用SAME指令和SIMU指令分别限制两个组分的几何结构和各向异性位移参数，结果如图5所示。

▲图5 对甲氧酰基苯基位置无序处理结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

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