晶体结构解析案例64(Rint)

DJ_Tokyo

本文所用数据还原软件：APEX4[1]

本文所用图形用户界面：Olex2[2]

本文所用结构解析程序：SHELXT[3]

本文所用结构精修程序：SHELXL[4]

最近，西安某高校友友有如图1所示诉求。

▲图1 问题诉求

该数据Rint较高25.73%，如图2所示。

▲图2 待处理数据概况

该数据没有原始衍射，不过有raw文件，于是将raw和p4p这两个文件单独复制到一个文件夹中，如图3所示。

▲图3 raw文件和p4p文件

打开APEX4，新建样品后，直接到ReduceData>>Scale步骤，选择该raw文件，并修改劳厄群和点群对称性，如图4所示。

▲图4 选择文件和修改对称性

在Error Model这一步发现Rint值偏高，尤其是第1轮数据，如图5所示。

▲图5 原数据Rint值

尝试将|I-<I>|/suratio for rejection从3.0改为1.5，并且去掉勾选第1轮数据，重新Scale结果如图6所示，Rint值整体降低了一些。

▲图6 修改参数后的Rint值

得到的结果Rint为17.07%（XPREP[5]统计结果），如图7所示。

▲图7 修改参数后Scale得到的Rint值

可进一步将分辨率截断至0.81 Å，则Rint值降为15.62%，如图8所示。

▲图8 截断分辨率后的Rint值

最终的结果如图9所示，Rint为16.71%。

▲图9 最终处理结果

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[5]Bruker (2014). XPREP (Version2014/2), Program for Space GroupDetermination. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

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