晶体结构解析案例63(孪晶)

DJ_Tokyo

本文所用图形用户界面（GUI, GraphicalUser Interface）：Olex2[1]

本文所用结构精修程序：SHELXL[2]

本文所用离线结构验证程序：PLATON[3]

最近遇到一个数据晶体数据，重原子附近残余峰较大，由此触发了AB级警报PLAT971（参阅推文“CheckCIF-PLAT971”）、PLAT972（参阅推文“CheckCIF-PLAT972”）、PLAT342（参阅推文“CheckCIF-PLAT342”）等，如图1所示。

▲图1 重原子附近残余峰及其触发的AB级警报

运行PLATON>>TwinRoMat检测到有孪晶法则，如图2所示。

▲图2 PLATON检测到的孪晶法则

将上述孪晶法则加入精修中，MaxPeak和MinPeak均有所增大，但PLAT971和PLAT972等警报均消失，不过出现了新的警报PLAT097（参阅推文“CheckCIF-PLAT097”），如图3所示。

▲图3 孪晶法则精修结果

而使用PLATON生成的孪晶文件进行精修，则能够得到一个没有AB级警报（PLAT342由B级降为C级），并且Max Peak和Min Peak均有所降低，R因子也得到较大改善，如图4所示。

▲图4 PLATON生成的孪晶文件精修结果

当然，最好的处理措施还是回到原始衍射图像文件看看能否做孪晶拆分处理，但笔者未拿到该数据的原始衍射图像，因此只能尝试用PLATON进行简单的处理。

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3]Spek, A. L. PLATON SQUEEZE: a toolfor the calculation of the disordered solvent contribution to the calculatedstructure factors. Acta Cryst. 2015, C71, 9–18.

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