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Olex2读取_ls文件时注意参数信息 在之前的推文“Olex2读取_ls文件”我们介绍过，当晶体数据文件夹中存在“_ls”文件（由APEX软件处理的布鲁克单晶仪测试的数据产生的文件）时，Olex2[1]可以自动读取其中的信息将其填入生成的CIF[2]文件中，“_ls”文件中主要提供以下三个条目的信息（参阅推文“CIF核心词典-CELL”）： 1、_cell_measurement_reflns_used：确定晶胞所用总衍射点数量； 2、_cell_measurement_theta_max：用于测量晶胞的衍射点的最大θ角，单位为度； 3、_cell_measurement_theta_min：用于测量晶胞的衍射点的最小θ角，单位为度。 但有时候“_ls”文件中的信息可能会出现问题，因此不是无脑选择就完了，例如如图1所示晶体数据（论文“Dalton Trans. 2015, 44, 20502–20513. DOI[3]:10.1039/c5dt03214h.”的钕配合物CCDC[4] 1056930），在晶体数据所在文件夹中有“_ls”文件“130105b_0m._ls”。 ▲图1 晶体数据所在文件夹中的“_ls”文件 当精修差不多，准备完善CIF时，点击Work选项卡下Report按钮右侧的箭头（图4右上角红色箭头所指）时，弹出如图2所示“CIFConflicts”对话框，可以看到来自“_ls”文件的“_cell_measurement_theta_max”和“_cell_measurement_theta_min”条目的信息值均为“0.00”，当然“pcf”文件中相应信息是来自“_ls”文件的，自然也是“0.00”，而CIF文件中相应信息不论是读取“_ls”文件还是“pcf”文件，也是“0.00”，如果直接使用“0.00”显然是不对的。 ▲图2 “CIF Conflicts”对话框 “_ls”文件中有两个“Reflection Summary”（衍射点总结），出现上述情况原因是最后一个“Reflection Summary”中2θmax（“_ls”文件中为Max.2Th）和2θmin（“_ls”文件中为Min.2Th）均为“0.000”，如图3所示（“_ls”文件可用记事本的方式打开查看）。 ▲图3 “_ls”文件中第二个“Reflection Summary”记录的Max.2Th和Min.2Th均为0.000 往上翻找到第一个“ReflectionSummary”，是有具体数值的，如图4所示。 ▲图4 “_ls”文件中第二个“Reflection Summary”记录的Max.2Th和Min.2Th 由图4可知具体的2θmax和2θmin分别为54.683°和4.690°，将其除以2得θmax和θmin分别为27.3415°和2.345°（可四舍五入为27.34°和2.35°），然后在“CIF Conflicts”对话框最右侧一列“New User Value”（新用户值）相应行填入数值（不带单位），然后点击其右侧的Use按钮即可将其写入CIF，如图5所示。（注：这里需要填一个参数点一下Use按钮，如果两个都填上，然后点其中一个Use，则另一个会刷新为“?”，需要重新填写。） ▲图5 手动填写New User Value 填好New UserValue后，精修生成CIF文件，则CIF中相应条目即写入所填数值，如图6所示。 ▲图6 CIF中完善的θmax和θmin 还可采取以下方法，在“_ls”文件中用第一个“Reflection Summary”信息将第二个“Reflection Summary”信息补充上，则“CIF Conflicts”界面可以自动读取相关信息，如图7所示（没有编辑“pcf”，所以该文件中相关信息还是“0.00”）。 ▲图7 修正“_ls”文件信息后的读取情况 或者，干脆将第二个“ReflectionSummary”信息全部删除，如图8所示。 ▲图8 删除第二个“Reflection Summary”信息 这样“_ls”文件中就只有一个“Reflection Summary”信息，如图9所示。 ▲图9 “_ls”文件中只有一个“Reflection Summary”信息 在这种情况下，“CIFConflicts”界面可以自动读取相关信息，如图10所示。 ▲图10 修正“_ls”文件信息后的读取情况 ▲图11 A级警报PLAT184和PLAT185 相关视频： 单晶结构解析练习595(文献案例-需要删除的键)：https://www.bilibili.com/video/BV1MjJsz7E7k 单晶结构解析练习596(文献案例)：https://www.bilibili.com/video/BV1AfjpzFEG3 参考文献 [1] Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] (a)Hall, S. R.; Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic Information File(CIF): A New Standard Archive File for Crystallography. Acta Cryst. 1991, A47, 655–685. DOI:10.1107/S010876739101067X. (b) Hall, S. R. The STAR File: A New Formatfor Electronic Data Transfer and Archiving. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1991, 31, 326–333. DOI:10.1021/ci00002a020. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508. DOI:10.1021/ci00019a005. [3] (a)International Organization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – DigitalObject Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization(2022). ISO 26324:2022. Information andDocumentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html[4] (a)Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million CrystalStructures and Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：Olex2读取_ls文件时注意参数信息.pdf --来自百度网盘超级会员v1的分享
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