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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 Olex2无法精修案例2 最近，有小伙伴在使用Olex2 [1]精修结构的时候，出现“parameter out of range”（参数超出范围）提示以致无法精修（refine），并且说是刚解析（solve）的数据，未作任何改动，如图1所示，因为笔者之前做过视频讲解类似问题，于是将视频（Olex2所遇问题及解决2：https://www.bilibili.com/video/BV1gX4y1L7o9）发给对方，不过对方表示还未添加任何指令，于是只好把数据发给笔者，如图2所示。 ▲图1 问题描述 ▲图2 问题讨论 笔者拿到数据后，用Olex2打开，按快捷组合键“Ctrl+R”进行精修，Olex2背景给出SHELXL [2]程序提示“** PARAMETER OUT OF RANGE **”（参数超出范围），以致无法进行精修，如图3所示。 ▲图3 Olex2界面背景的SHELXL程序提示 于是点击Olex2右上角白底方框上有个铅笔的图标按钮打开ins文件（Olex2中该图标仅显示ins文件命令区，不显示ins文件原子列表区）进行查看，如图4所示，观察后发现SHELXL指令PLAN（参阅推文“SHELXL指令之PLAN”）的参数为4060，该指令的参数代表Q峰数目，显然该数值太大，怀疑是问题所在。 ▲图4 查看问题所在 在Work选项卡下，Refine展开栏中Q峰数目（Peaks）显示为99，如图5所示，该处最大显示数值为99，将其改小一些，比如30，如图6所示，然后就可以正常精修了。 ▲图5 无法精修时的Peaks数值显示 ▲图6 修改后可以精修的数值 当然，也可以使用指令“refine nm”（其中n代表精修轮数，m代表Q峰数目）来修改Q峰数目（参阅视频“Olex2基操-如何设置Q峰数目：https://www.bilibili.com/video/BV1gv4y1R7hS”），至此问题解决，并反馈给求助者，如图7所示。 ▲图7 问题反馈 参考文献 [1] Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2025/1, Program for Crystal Structure Refinement, University of Göttingen,Germany, 2019. (b)Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI:10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218.(d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.;Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical ScatteringFactors for SHELXL – Model,Implementation and Application. ActaCryst. 2019, A75, 50–62. DOI:10.1107/S2053273318013840.
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