晶体数据审稿意见-分辨率截断

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晶体数据审稿意见-分辨率截断

文本所用软件/程序

Data process and reduce: APEX4[1]    GUI: Olex2[2]    Structure solution: SHELXT[3]    Structure refinement: SHELXL[4]    Space group determination: XPREP[5]

案例来源：Dalton Trans. 2023, 52, 13146–13153. DOI[6]: 10.1039/d3dt02460a.CCDC[7]: 2262742.

审稿意见	大意
Structure 4 (CCDC 2262742): C23 H32 Cl2 Co N2       - The I/sigma drops  below 3 at ~2theta = 45. The data should be truncated here and a note added  to the experimental.       Answer: Effective data standards (I/sigma above 2) were applied  to the new data integration process, thus the data were truncated by 0.84 Å  (2θ = 50°). The new cif file  have been updated in CCDC.	结构4 (CCDC  2262742): C23 H32 Cl2 Co N2       信噪比I/sigma在2θ约为45°时降至低于3，应将数据截断于此，并在实验部分进行说明。          答复：在新的数据积分过程中应用了有效数据标准（信噪比大于2），因此数据截断在0.84 Å（2θ = 50°）。新的CIF文件已在CCDC中更新。

该数据分辨率情况如图1所示，信噪比在高于0.89 Å（2θ约46°）时开始低于3，在高于0.84 Å（2θ约50°）时开始低于2。（分辨率与2θ之间的关系表可参阅推文“单晶X射线的分辨率”。）

▲图1 CCDC 2262742投稿时状态

用APEX4软件打开衍射图样，可以看出，该数据分辨率确实不高，如图2所示。

▲图2 衍射图样

从图1中XPREP给出的统计信息可知，其有效分辨率（信噪比大于2）可以达到0.84 Å，因此在数据处理中可以将分辨率截断至0.84 Å。

分辨率的截断可以在数据还原时设置——即在ReduceData>>Integrate Images中的ResolutionLimit处，如图3所示。

▲图3 图像积分时设定分辨率极限

另外就是可以在XPREP中进行截断，在图1界面按回车后，选择H选项“Apply HIGH/lowresolution cutoffs”，然后输入高分辨率截断值（如0.84），低分辨率通常不做截断，如图4所示。

▲图4 XPREP中分辨率截断

分辨率截断后的结果如图5所示。

▲图5 CCDC 2262742发表时状态

如需论文文档以及晶体数据用于练习，可从以下链接下载：

（1）

链接：https://pan.quark.cn/s/fc94466337e2

提取码：wtEs

（2）

链接：https://pan.baidu.com/s/18XqkxNOe9kwX3uoBZmyxpA

提取码：2rk5

参考文献

[1] Bruker (2021).  APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on Area  Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.    [2] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [3] Sheldrick, G.  M. SHELXT – Integrated Space-Group  and Crystal Structure Determination. Acta  Cryst. 2015, A71, 3–8. DOI:  10.1107/S2053273314026370.    [4] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [5] Bruker (2014). XPREP (Version 2014/2), Program for Space Group Determination.  Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.    [6] (a) International Organization for Standardization  (2012). ISO 26324:2012. Information and  Documentation – Digital Object Identifier System.  http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) International  Organization for Standardization (2022). ISO 26324:2022. Information and Documentation – Digital Object Identifier System.  https://www.iso.org/standard/81599.html    [7] (a) Allen, F.  H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal  structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:  10.1107/S0108768102003890.  (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million  crystal structures and rising. Acta  Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:  10.1107/S2052520616003954.

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