晶体结构解析案例52(空间群)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

最近，组里同学测了一个晶体，表示结构中的恶唑啉基团存在无序，求助帮忙处理一下，于是就对其做了二组分无序处理，数据信噪比和Rint值均不错，但R1和wR2却不相匹配，如图1所示。

▲图1 异常的R因子

虽然此时已无AB级警报，如图2所示。

▲图2 验证报告

但R因子的不正常提示该结果很可能有问题，于是重新进行解析，考虑到C18为手性碳，于是在P1空间群下解析，此时不对称单元中有两个独立的分子，且均未表现出明显无序，而R1和wR2也和Rint值相匹配，如图3所示。

▲图3 正确空间群下解析结果

因为该化合物未按手性策略收集数据，所以点群完整度较低，不到80%，如图4所示。

▲图4 完整度

因此建议该晶体应重新测试，按照手性策略来收集数据。

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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