晶体测试案例47(弱衍射晶体-测试目的)

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晶体测试案例47(弱衍射晶体-测试目的)

案例来源：CCDC[1] 2446903. DOI[2]: 10.5517/ccdc.csd.cc2n46cd.

案例结构如图1所示（由ChemBioDraw[3]绘制）。

▲图1 案例结构

该晶体长的是一团簇状晶体，如图2所示。

▲图2 晶体样品

从切碎的碎片中找了一颗片状晶体，将其用真空硅脂（7501高真空硅脂）粘在玻璃丝顶端，如图3所示。

▲图3 粘于玻璃丝顶端的晶体

晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1339 × 0.4432 × 0.6639mm3，如图4‒6所示（由APEX3[4]呈现），大的两个尺寸是最小尺寸的2倍以上，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

▲图6 晶体尺寸测量

此晶体测试的目的是确定所合成的产物是否为预期结构（不作为发表目的），因此即便钼靶测试衍射较弱，还是选用钼靶作为辐射光源，分辨率设为0.83 Å，探测器与晶体之间的距离采用程序给定的39.00 mm，计算得到的数据收集策略共6轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan有衰减），步长为2.00°，曝光时间为10.0秒，预计总时长为63分钟，如图7所示。

▲图7 初始数据收集策略

为节省时间，对数据收集策略做如下修改：删去前2轮fastscan，将曝光时间缩短为6秒，总测试时长缩短为34分钟，如图8所示。

▲图8 调整后的数据收集策略

测试实际耗费了约35分钟，如图9所示。

▲图9 实际测试情况

其衍射图如图10所示（由APEX4[5]呈现）。

▲图10 衍射图

数据经还原解析后，结果如图11所示（由Olex2[6]呈现），Rint较高，触发了A级警报PLAT020（参阅推文“CheckCIF-PLAT020”），另外由于衍射太弱触发了B级警报PLAT026（参阅推文“CheckCIF-PLAT026”），而探测器与晶体之间的距离较近触发了B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”）（验证报告由PLATON[7]呈现），不过本次测试的目的仅仅是为了确定结构是否正确，因此这些警报都无关紧要。

▲图11 最终结果

强行把Rint值调下来也行，只不过R因子（R1和wR2）会上升，如图12所示，2个B级警报PLAT340（参阅推文“CheckCIF-PLAT340”）和PLAT910。

▲图12 强行降低Rint值的结果

相关视频：

单晶结构解析练习567(数据还原-无序处理)：https://www.bilibili.com/video/BV1vbGDzUEre

如需数据进行练习，请从以下链接下载：

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参考文献

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