CheckCIF-C级警报PLAT413的处理示例

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

最近处理一个晶体数据，发现有一个C级警报PLAT413（参阅推文“CheckCIF-PLAT413”），如图1所示。

▲图1 C级警报PLAT413

实际上，C级警报不管也问题不大，不过这个PLAT413是个可以顺手解决的问题。查看结构发现，是次甲基碳C3上的氢原子H3和对称等效分子中的一个甲基碳C23i上的一个氢原子H23Bi之间的距离为2.129 Å，有点近，故而引发了上述C级警报PLAT413，如图2所示。

▲图2 引发C级警报PLAT413的结构片段（对称码：i: +X,1+Y,+Z）

次甲基碳上的氢没有自由度可供调整，而甲基碳的氢可绕碳碳键旋转，因此将甲基碳的氢原子绕碳碳键旋转，调整位置，并用AFIX 3将其固定，调整后，两者间的距离如图3所示。

▲图3 甲基碳氢原子调整位置后所涉及的两个氢原子之间的距离

此时再进行结构验证，已无C级警报PLAT413，如图4所示。

▲图4 重新处理后的验证报告

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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