晶体数据还原示例42(数据看着挺好但R因子很高) 最近，有同学测了一个晶体，晶体较小，用铜靶10秒曝光时间测试，数据处理后如图1所示（由Olex2[1]呈现），数据分辨率、信噪比、Rint和完整度等都不错，残余峰也正常，但是R因子和拟合优度GooF很高（R1 = 15.91%，wR2 = 36.82%，GooF = 1.617），由此触发了两个B级警报PLAT082（参阅推文“CheckCIF-PLAT082”）和PLAT084（参阅推文“CheckCIF-PLAT084”）（验证报告由PLATON[2]产生）。 ▲图1 常规数据还原结果 本以为是孪晶的原因，遂对其做了孪晶拆分（由APEX4[3]处理），如图2所示，并无改善，R因子反而升高了。 ▲图2 孪晶拆分结果 该数据总共27轮，查看积分情况，发现第1轮数据平均相关系数ACC（Average correlation coefficient）低于0.2，如图3所示。 ▲图3 第1轮数据ACC值 查看其他数据，发现第4轮数据第1‒13幅衍射图像、第4轮数据第115‒148幅衍射图像、第12轮数据第132‒154幅衍射图像和第26轮数据第133‒159幅衍射图像等ACC值出现剧烈波动，如图4所示。 ▲图4 ACC值异常波动的数据 改进措施如下： （1）对第1轮数据单独积分 （2）将ACC值异常波动的衍射图（97幅）删除 重新还原后，得到的结果如图5所示，R1 = 7.56%，wR2 = 23.15%，无AB级警报。 ▲图5 删除部分衍射图像后重新还原结果 三次数据处理结果对比如下： 视频讲解请参阅： 晶体数据还原示例42(数据看着挺好但R因子很高)：https://www.bilibili.com/video/BV1FRzrYRExS 参考文献 [1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R.J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2:A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst.2009, 42, 339–341. DOI:10.1107/S0021889808042726. [2] (a) Spek, A. L. Single-Crystal Structure Validation with theProgram PLATON. J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112. (b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244. [3] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1).Program for Data Collection on Area Detectors. Bruker AXS Inc., Madison,Wisconsin, USA. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体数据还原示例42(数据看着挺好但R因子很高).pdf
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发表于 2025-5-8 07:21:35
