晶体结构解析案例48(孪晶拆分)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 241123); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/3); SHELXT[5]

最近，当年带我做实验的博士师兄测了一个晶体，晶体数据找我帮忙处理，拿到晶体数据，打开发现做了溶剂遮掩，R1 =2.90%，wR2 =12.54%，可以说指标参数非常不错，不对称单元中包含两个分子（A）和半个分子（0.5A），而精修则发现无论如何都无法精修，一直存在Maximum= 2.514 for U13 C52之类的提示，只是原子不同罢了，如图1所示。

▲图1 数据概况

首先想着能否升空间群，但PLATON/ADDSYM运行结果如图2所示。（仅保留金属运行PLATON/ADDSYM结果相同）

▲图2 PLATON/ADDSYM运行结果

遂怀疑是不是孪晶导致的，首先运行PLATON/TwinRotMat，结果如图3所示，未检测到孪晶法则。

▲图3 PLATON/TwinRotMat运行结果

当然，PLATON/TwinRotMat未检测到孪晶法则并不代表就不是孪晶了，所以要来了原始衍射照片文件（3666个sfrm文件，共计3.19 GB），查看倒易空间点阵点，果然是孪晶，如图4所示。

▲图4 倒易空间点阵点拆分情况

孪晶拆分后，HKLF4格式文件结果如图5所示，不对称单元中只有半个分子，未作溶剂遮掩，各项参数均不错。

▲图5 HKLF4格式文件结果

HKLF5格式文件结果也不错，如图6所示。

▲图6 HKLF5格式文件结果

HKLF4和HKLF5格式的结果均不错，因此采用其中任意一个结果即可。

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[5]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：晶体结构解析案例48(孪晶拆分).pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1PbnC-CYIrQFC6J_YGQzoVA 提取码: 7mek