晶体数据还原示例39(完整度)

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晶体数据还原示例39(完整度)

案例来源：CCDC[1] 2362122. Inorg. Chem. 2024, 63, 17651‒17661.DOI[2]: 10.1021/acs.inorgchem.4c02454.

该化合物为Sb(SC16H33)3，结构如图1所示。

▲图1 案例化合物结构

其分子结构如图2所示（Olex2[3]绘制）。

▲图2 案例化合物分子结构

因此其b轴很长（83.55 Å），如图3所示。

▲图3 晶胞参数

其衍射图样如图4所示，测试的时候探测器与晶体之间的距离为59.70 mm。

▲图4 衍射图样

由于探测器与晶体之间的距离不够大，导致衍射点重叠难以区分，例如图4中排成一列的那些衍射点，其三维图如图5所示。

▲图5 衍射点三维图

按照常规步骤还原后，数据完整度只有47.9%，有些原子椭球呈扁平状甚至非正定，如图6所示。

▲图6 常规还原得到的结果

打开其“_ls”文件，注意到“Spots with too much missing I”这一项的数量高达27828，约占64%（27828/73242= 0.6433），如图7所示。

▲图7 _ls文件内容

笔者就此问题咨询了布鲁克公司的张老师，得到如图8所示回复。

▲图8 咨询结果

在ReduceData>>Integrate Images中，将RefinementOptions中默认勾选的EnableBox Size Refinement取消勾选，如图9所示。

▲图9 取消勾选Enable Box Size Refinement

按照上述设置重新还原数据后，“Spotswith too much missing I”这一项降至3448（约占3448/43294= 8%），如图10所示。

▲图10 重新还原数据后“Spots with too much missing I”项数量

此时数据完整度达到98.9%，如图11所示。

▲图11 重新还原数据的最终结果

鸣谢

非常感谢张老师耐心的解答和指导！

视频操作演示请参阅：

单晶结构解析练习263(数据还原-文献案例-完整度)：https://www.bilibili.com/video/BV1V7SYY5Egw

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参考文献

[1]    (a) Allen, F. H. The Cambridge StructuralDatabase: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI: 10.1107/S0108768102003890. (b) Allen, F. H. TheCambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures andrising. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954.

[2]    (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506.(b) McDonald J. D.; Levine-Clark, M. Encyclopediaof Library and Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html

[3]    Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R.J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2:A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst.2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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