晶体数据还原示例38(残余峰触发B级警报PLAT097)

DJ_Tokyo

晶体数据还原示例38(残余峰触发B级警报PLAT097)

最近，某高校小伙伴遇到如图1所示问题，Olex2[1]查看结构可知最大残余峰Q1在咔唑取代基的氮原子附近，在N2‒C51键中间位置，dN1‒Q1 = 0.839 Å，dC51‒Q1= 0.868 Å，Q1到N2‒C51键中点的距离为0.511 Å，尽管这个残余峰只有0.95 e·Å‒3，但PLATON[2]验证报告显示触发了B级警报PLAT097（参阅推文“CheckCIF-PLAT097”）。残余峰的位置以及整个咔唑基原子椭球表明不像是无序。

▲图1 结构情况

PLATON/TwinRotMat运行结果显示未找到孪晶法则，如图2所示。

▲图2 PLATON/TwinRotMat运行结果

拿到原始衍射图像文件（6轮数据共1690帧sfrm文件，总大小为1.25 GB），用APEX4[3]处理数据，得到晶胞参数后查看倒易空间点阵，三个正方向上排列整齐，如图3所示。

▲图3 倒易空间点阵

在吸收校正环节，ErrorModel中发现前3轮数据的Rint值偏高，如图4所示。

▲图4 每轮数据的Rint值

得到的数据如图5所示，并不理想。

▲图5 正常还原数据结果

如图6‒7所示为全部6轮数据中每轮数据的第一帧衍射图像，明显看出第2‒3轮数据衍射较弱，分辨率低，

▲图6 第1‒3轮数据第一帧衍射图像

▲图7 第4‒6轮数据第一帧衍射图像

前3轮数据每轮数据都是180帧衍射图像，推断可能是快速扫描衍射图像，因此尝试只还原后3轮数据，得到的结果是残余峰降为0.79 e·Å‒3，PLAT097警报等级由B级降为了C级，如图8所示。

▲图8 最终处理结果

视频讲解请参阅：

晶体数据还原示例38(残余峰触发B级警报PLAT097)：https://www.bilibili.com/video/BV1xWsBeME2k

参考文献

[1]    Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R.J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2:A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst.2009, 42, 339–341. DOI:10.1107/S0021889808042726.

[2]    (a) Spek, A. L. Single-Crystal Structure Validation with theProgram PLATON. J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112. (b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI: 10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes aCrystal Structure Report Valid? Inorg.Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

[3]    Bruker(2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

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