晶体结构解析案例44

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

最近，某校友友求助处理一个晶体数据，是化合物A和化合物B的1:1共晶，拿到数据打开一看，不对称单元中有很对A:B分子，R因子高，当然结构指认也是错误的，如图1所示。

▲图1 初始数据概况

将结构指认正确后，可以升空间群，如图2所示。

▲图2 PLATON建议的空间群（P21/n）

但升空间群则会出现如视频“Olex2晶体解析与精修实例126(审稿意见)：https://www.bilibili.com/video/BV1ee411M7DZ”中审稿人提的审稿意见一样的问题，如图3所示。

HKLtransformation leads to non-integral/invalid Miller indices

Removed:71387 invalid reflections

▲图3 HKL变换问题

升空间群后，不对称单元中只有一对A:B分子，数据结果很好，如图4所示。

▲图4 正确空间群下数据概况

然而图3所示问题不解决的话，很可能还是会被审稿人打回重新处理，所以最好还是投稿前就把这个问题解决。

于是拿到原始衍射照片，在正确空间群下重新进行还原，就不再有上述问题，结果如图5所示。

▲图5 重新处理的数据结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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