晶体数据审稿意见-采取适当措施改善结构

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晶体数据审稿意见-采取适当措施改善结构

案例来源：CCDC[1] 2384354‒2384360. Inorg. Chem. 2024, 63, 21397‒21409.DOI[2]: 10.1021/acs.inorgchem.4c03194.

审稿意见：

I encourage the authors to also check whether or not thestructures can be improved by modeling disorder in the phenyl ring bound toboron. In some of the structures, the elongated ellipsoids suggest thatdisorder might be present.

大意：

我鼓励作者也检查是否可以通过对与硼结合的苯环进行无序建模来改善这些结构。在某些结构中，细长的椭球体表明可能存在无序。

CCDC 2384354（1a）数据改进前后如图1‒2所示（由Olex2[3]呈现），改进措施：该数据没做吸收校正，因为没有原始衍射图像文件，但好在有raw文件，于是在APEX4[4]软件中用SADABS[5]程序对其进行了吸收校正（参阅视频“APEX3[6]基操-利用RAW文件进行吸收校正：https://www.bilibili.com/video/BV1GF411h7W9”）。采取改进措施后，信噪比从32.5提高到71.6，Rint从8.11%降为2.45%，R1从5.89%降为4.41%，wR2从14.08%降为10.80%。

▲图1 CCDC 2384354改进前

▲图2 CCDC 2384354改进后

CCDC 2384355（1e）改进前后如图3‒4所示，改进措施：吸收校正。效果：信噪比提高，Rint、R1和wR2等略微降低。

▲图3 CCDC 2384355改进前

▲图4 CCDC 2384355改进后

CCDC 2384356（2a）改进前后如图5‒6所示，改进措施：精修消光参数。效果：R1和wR2略微降低。

▲图5 CCDC 2384356改进前

▲图6 CCDC 2384356改进后

CCDC 2384357（2b）改进前后如图7‒8所示，改进措施：取消用OMIT删除大量衍射点（参阅推文“晶体数据审稿意见-删除太多衍射点”和“晶体数据审稿意见-删除太多衍射点案例2”），效果：R1和wR2略微上升，完整度从96.9%恢复到98.4%。

▲图7 CCDC 2384357改进前

▲图8 CCDC 2384357改进后

CCDC 2384358（2c）改进前后如图9‒10所示，改进措施：精修消光参数。效果：R1和wR2略微降低。

▲图9 CCDC 2384358改进前

▲图10 CCDC 2384358改进后

CCDC 2384359（2d）改进前后如图11‒12所示，改进措施：对B上的苯环进行了二组分无序建模处理。效果：R1和wR2略微降低，苯环碳原子椭球趋于正常。

▲图11 CCDC 2384359改进前

▲图12 CCDC 2384359改进后

CCDC 2384360（3）改进前后如图13‒14所示，改进措施：重新还原，将分辨率截断在0.84 Å，对结构中大量苯环，二甲胺基等进行无序建模处理。效果：信噪比从5.9提高到12.8，Rint从16.50%降至4.73%，R1从12.30%降为8.93%，wR2从35.15%降为33.91%。从原来5个B级警报（1个PLAT026（参阅推文“CheckCIF-PLAT026”）、2个PLAT241（参阅推文“CheckCIF-PLAT241”）和2个PLAT242（参阅推文“CheckCIF-PLAT242”））改善为无AB级警报。

▲图13 CCDC 2384360改进前

▲图14 CCDC 2384360改进后

视频讲解请参阅：

晶体数据审稿意见-采取适当措施改善结构：https://www.bilibili.com/video/BV15yUuYyEtp

参考文献

[1]    (a) Allen, F. H. The CambridgeStructural Database: A Quarter of a Million Crystal Structures and Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M. P.;Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby, P. R.Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI:10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2.

[2]     (a) International Organization forStandardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – DigitalObject Identifier System.http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Library and Information Sciences. FourthEdition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital Object Identifier (DOI)and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI: 10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization(2022). ISO 26324:2022. Information and Documentation – Digital ObjectIdentifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html

[3]     Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[4]     Bruker(2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[5]     (a)Bruker (2016). SADABS-2016/2. Program for Empirical Absorption Correctionof Area Detector Frames. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. (b) Krause,L.; Herbst-Irmer, R.; Sheldrick, G. M.; Stalke, D. Comparison of Silver andMolybdenum Microfocus X-ray Sources for Single-Crystal Structure Determination.J. Appl. Cryst. 2015, 48, 3–10. DOI: 10.1107/S1600576714022985.

[6]     Bruker(2016). APEX3 (Version 2016.5-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

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