晶体结构解析案例40(B级警报PLAT094)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/2); Mercury[4] (Version: Mercury 2023.2.0 (build 382240))

最近处理一个数据，结构中MaxPeak大约为1.7，由此引发了一个B级警报PLAT094（参阅推文“CheckCIF-PLAT094”），如图1所示。

▲图1 B级警报PLAT094

在CIF[5]中找到“_refine_diff_density_max”和“_refine_diff_density_min”（参阅推文“CIF核心词典-refine”），如图2所示，上述B级警报中的5.40 = 1.716/0.318= 5.3962，因为Olex2显示的仅保留1位小数，因此用Olex2显示的1.7/0.3 = 5.6667可能就会产生疑惑。

▲图2 CIF中残余峰项目

最大残余峰在碘负离子附近，如图3所示。

▲图3 碘负离子附近的残余峰

对该碘负离子做二重无序处理，如图4所示，Max Peak降为0.7，残余峰比值降为2.48（0.667/0.269 = 2.4796），警报PLAT094降为C级。

▲图4 碘负离子二重无序结果

碘负离子附近还有残余峰，可以考虑做多组分无序，结果如图5–6所示。

▲图5 三组分无序结果

▲图6 四组分无序结果

对于本案例数据来说，多组分无序并不能完全消除PLAT094警报，多组分无序反而因为数据无法收敛而引发B级警报PLAT080（参阅推文“CheckCIF-PLAT080”），因此还是采用二组分无序结果。

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[4]Macrae, C. F., Edgington, P. R., McCabe, P., Pidcock, E., Shields, G. P.,Taylor, R., Towler, M. & van de Streek, J. (2006). J. Appl. Cryst. 39,453-457.

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