CheckCIF-B级警报PLAT934

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 60124); CCDC[4]; CIF[5]

最近，有B站友友遇到如图1所示问题。

                              

▲图1 问题描述

以CCDC2336184数据为例，该结构进行结构验证，有B级警报PLAT934（参阅推文“CheckCIF-PLAT934”），警报PLAT934提到(Iobs-Icalc)/Sigma(W)> 10的离群点（Outlier）有三个，并在第二行列出：-1 2 1, -3 0 2, -53 3，如图2所示。

▲图2 B级警报PLAT934

离群点可以在lst文件中最差匹配衍射点（Most DisagreeableReflections）表中查看，Olex2则将该表放在Info选项卡下的Bad Reflections中，按照Error/esd的绝对值（|Error/esd|）降序排列，如图3所示。

▲图3 最差匹配的衍射点表

本案例警报PLAT934提到的三个衍射点“-1 2 1, -3 0 2, -53 3”正是该表中最上面的三个衍射点，因此可在使用OMIT指令将这三个衍射点从精修中删除，在Olex2中可以点击相应衍射点后面的omit来删除相应衍射点，也可以在设置|Error/esd|的阈值（默认阈值为10）后点击前面的OMIT来删除|Error/esd|大于所设阈值的所有衍射点（此时衍射点后面的omit变为Omitted）——Olex2会在ins中添加相应的OMIT指令，如图4所示。

▲图4 从精修中删除|Error/esd|大的衍射点

精修后，衍射点“-2 2 3”的Error/esd由原来的-8.59变为后来的-9.44，并被降级为C级的PLAT934发出警报，另外，被删除的三个衍射点又触发了C级警报PLAT911（参阅推文“CheckCIF-PLAT911”），如图5所示。

▲图5 降为C级的警报PLAT934

再把衍射点“-2 2 3”从精修中删除即可彻底消除PLAT934警报，如图6所示。

▲图6 最终结果

从上述案例可知，

（1）PLAT934的(Iobs-Icalc)/Sigma(W)和最差匹配衍射点表中的Error/esd的绝对值|Error/esd|并不相等；（2）忽略条件(Iobs-Icalc)/Sigma(W)> 10，直接删除PLAT934给出的具体衍射点；

（3）Error/esd并非一成不变，随着精修的进行会发生变化，原先不触发PLAT934警报的衍射点，在之后可能会触发

（4）消除了警报PLAT934，可能会触发其他警报（例如本案例中的PLAT911）

相关视频：

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参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a millioncrystal structures and rising. ActaCryst. 2002, B58, 380–388. (b) Allen, F. H. TheCambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures andrising. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179.

[5](a) Hall, S. R.; Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic InformationFile (CIF): a New Standard Archive File for Crystallography. Acta Cryst. 1991, A47, 655–685. (b)Hall, S. R. The STAR File: A New Format for Electronic Data Transfer andArchiving. J. Chem. Inf. Comput. Sci.1991, 31, 326–333. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508.

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