晶体结构解析案例39(孪晶)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 241123); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/3); SHELXT[5]

最近，某高校一位老师求助一个晶体数据处理，用Olex2打开查看，发现数据质量挺好，结构建模也没有问题，只是R因子和残余峰（主体结构附近很多不合理的残余峰）居高不下，如图1所示。

▲图1 数据概况

用APEX4查看倒易空间点阵，无论是正方向，还是其他方向，均为发现明显孪晶，于是用PLATON检查，发现有孪晶法则，如图2所示。

▲图2 PLATON检查出的孪晶法则

第一个矩阵看起来比较靠谱（均为整数），将其写入ins文件，如图3所示。

▲图3 写入ins的孪晶法则

加入孪晶法则后，批比例因子由初始值0.23精修为最终值0.3871，残余峰和R因子均得到极大改善，如图4所示。

▲图4 加入孪晶法则后精修结果

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[5]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

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