晶体测试案例27(簇状晶体) 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试晶体，含CHNOBr元素的无手性纯有机化合物，其样品如图1所示，簇状晶体，绝大部分布满裂痕，但右侧看起来有较为透亮完整的部分。 ▲图1 晶体样品 于是对其进行切割，捣碎后从碎片中寻找，最终选用了如图2红色箭头所指的晶体。 ▲图2 挑选的晶体 用真空硅脂（7501高真空硅脂）将该晶体平躺粘在玻璃丝顶端，如图3所示。 ▲图3 安装好的晶体 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.098 × 0.1152 × 0.9249mm3，如图4‒6所示（由APEX3[1]呈现），最大尺寸为另两个任意尺寸的2倍以上，是典型的针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量 ▲图6 晶体尺寸测量 上机测试，钼靶1秒曝光时间测定晶胞，发现衍射点稍弱，决定收集完整数据，按照10秒曝光时间收集完整数据，大约耗费1个半小时，其衍射图如图7所示（由APEX4[2]呈现），共收集到5轮546帧衍射图，总大小为628 MB。 ▲图7 衍射图 该晶体在测试过程中发生了滑动，经妥善数据处理后，结构解析和精修结果如图8‒9所示（由Olex2[3]呈现），有3个B级警报，可以接受。
▲图8 解析结果 ▲图9 验证报告 视频讲解请参阅： 晶体测试案例27(簇状晶体)：https://www.bilibili.com/video/BV1je9KYpE2h 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例27(簇状晶体).pdf
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发表于 2025-4-18 07:01:07
