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保存原始衍射图像重要性案例4(原子非正定-孪晶) 最近，某高校小伙伴求助笔者帮忙处理一个晶体数据，拿到数据后，用Olex2[1]打开发现结构中绝大部分原子均为非正定（NPD, non-positive definite）——Olex2中非正定原子以正四面体表示，R因子居高不下，如图1所示。 ▲图1 原子非正定以及R因子居高不下 怀疑可能是孪晶，首先用PLATON[2]中的TwinRotMat例程进行检测，并未检测到孪晶法则，如图2所示。 ▲图2 PLATON-TwinRotMat检测结果 不过这并不能排除孪晶的可能性，需要查看原始衍射图像文件才能确定问题所在，于是将情况反馈给该小伙伴，让处理数据的老师帮忙看看，或者将原始衍射图像文件要过来，但测试方一直说什么让这边不要用高角度数据什么的，来回扯皮，总之就是不想发原始衍射图像文件，如图3‒4所示。 ▲图3 问题交流讨论 ▲图4 问题交流讨论 笔者猜测大概率是原始衍射图像文件较大，测试方嫌麻烦，不愿意发，不过经过沟通，该数据次日还是通过网盘发过来了，压缩后的文件是1.9 GB，解压后，总共有2262帧衍射图，3.33 GB，这么大的数据文件，要经过压缩，再上传网盘或邮箱，都是比较麻烦的事情，所以测试方推脱倒也正常，当既然是花了钱的，那么作为金主，索要原始衍射图像文件也是天经地义的。 该晶体由液态金属靶（Ga）测试，曝光时间为1秒，测试温度为100 K，其衍射图如图5所示（由APEX4[3]呈现）。 ▲图5 衍射图 ▲图6 晶畴比例 孪晶拆分后，解析精修结果如图7所示，各项指标均正常，无AB级警报。 ▲图7 孪晶拆分结果 本文又是一个保存原始衍射图像文件重要性的实例。 很多时候，测试方处理的数据结果没什么问题，直至数据发表，都不需要重新处理数据，那么这种情况，没有保留原始衍射图像文件也没啥问题。 但如果遇到一些特殊情况，或者测试方处理的数据结果存在问题，那么保留原始衍射图像文件以应对可能出现的审稿意见或者其他问题则是十分必要的。 PLATON/TwinRotMat检查没有孪晶法则，但需要做孪晶拆分的案例如下： 保存原始衍射图像文件重要性案例如下： 视频讲解请参阅： 保存原始衍射图像重要性案例4(原子非正定-孪晶)：https://www.bilibili.com/video/BV1je9KYpEvS 参考文献 [1] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244. [3] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。
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