|
★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 定错晶胞则解不出结构2 最近，有小伙伴找笔者处理了两个晶体数据，都需要做孪晶拆分，然后又一个数据有问题，于是发给笔者，让帮忙看看是不是也需要做孪晶拆分，如图1所示。 ▲图1 问题描述和晶体数据 笔者拿到数据后，用Olex2 [1]打开对方原本还原的结果，其不对称单元（ASU, asymmetric unit）结构如图2所示，显示为单斜晶系第12号空间群C2/m，能看出有一些芳香环骨架。 ▲图2 原来还原的结果-不对称单元 按下Ctrl+G快捷键发现其可以无限延伸，如图3所示，看起来能看到结构框架，只是似乎被“挤”在一起，从而造成重叠的结果。 ▲图3 原来还原的结果-无限延伸结构 其衍射图如图4所示（由APEX6 [2]呈现）。 ▲图4 衍射图 按默认设置收集（Harvest）衍射点，计算得到晶胞后，程序默认选择的布拉菲晶格（Bravais Lattice）是Monoclinic P，如图5所示。 ▲图5 布拉菲晶格选择 按照上述布拉菲晶格还原后，很顺利地解出结构，如图6所示，一个简单的有机小分子结构，为单斜晶系第14号空间群P21/n，无AB级警报。 ▲图6 正确处理结果 后来交付数据交流时，发现对方用的APEX4[3]处理的数据，收集衍射点时信噪比阈值也是10，但是布拉菲晶格却是错误的Monoclinic C，而不是正确的Monoclinic P，如图7所示。该区别也不知道是APEX软件版本导致，还是不同电脑导致。不过，遇到类似情况，可以尝试选取不同衍射图收集衍射点进行处理，或者更改信噪比阈值收集衍射点进行处理，或者干脆换台电脑进行处理。 ▲图7 情况讨论交流 参考文献 [1] Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] Bruker(2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Bruker(2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
| 
发表于 
