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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 晶体结构不是预期结构案例25 案例73： 本来是按照如图73所示（由ChemBioDraw [1]绘制），利用一价铝物种[AlI]还原配体和GeCl2-dioxane反应产物，以期得到三价铝配合物，然而所得晶体经单晶X射线衍射（SC-XRD, singlecrystal X-ray diffraction）实验得到晶体数据，解析后发现该晶体结构难以定为预期结构，显然是该反应条件下产物复杂，或者说未反应完全。
▲图73 案例73反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习754(非预期结构-无序处理)：https://www.bilibili.com/video/BV1uYXFBLEPU 案例74： 本来是按照如图74所示，原本是在铂、碘和配体存在下以吡啶 [2]（Py = pyridine, CAS: 110-86-1, CCDC: 1240728 [2a], 1240729 [2b], 69595–695959 [2c], 759557 [2d], 1966460–1966461 [2e]）为溶剂在一定条件下反应，以期合成得到含该配体的铂配合物，然而所得晶体经SC-XRD实验得到晶体数据，解析后发现该晶体结构为吡啶配位的二碘化铂，显然在该反应条件下，配体未能与金属结合。
▲图74 案例74反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习755(数据还原-非预期结构-碳碳键精度)：https://www.bilibili.com/video/BV1fiQSBYEwg 案例75： 本来是按照如图75所示，利用三氟甲磺酸铕（Eu(OTf)3, Europium(III) trifluoromethanesulfonate,CAS: 52093-25-1）和卤化四乙铵及有机配体在一定条件下反应，以期合成得到含该配体的铕配合物，然而所得晶体经SC-XRD实验得到晶体数据，解析后发现该晶体结构为四乙铵三氟甲磺酸盐[Et4N][OTf]，显然，在该反应条件下，配体未能与金属结合。
▲图75 案例75反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习758(非预期结构-无序处理-CAP数据还原)：https://www.bilibili.com/video/BV1PvXzB7Ejz 参考文献 [1] (a)Klein, F. M. CS ChemDraw Pro,1 Version 3.1 for Windows. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 1995, 35, 166–167. DOI: 10.1021/ci00023a026. (b)Cousins, K. R. ChemDraw 6.0 Ultra CambridgeSoft Corporation, 100 Cambridge ParkDrive, Cambridge, MA 02140. http://www.camsoft.com. Commercial Price: $1395.Academic Price: $699. J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 10257–10258. DOI: 10.1021/ja0047572.(c) Buntrock, R. E. ChemOffice Ultra 7.0. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2002, 42, 1505–1506. DOI: 10.1021/ci025575p. (d) Li, Z.; Wan, H.; Shi, Y.;Ouyang, P. Personal Experience with Four Kinds of Chemical Structure DrawingSoftware: Review on ChemDraw, ChemWindow, ISIS/Draw, and ChemSketch. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 1886–1890. DOI: 10.1021/ci049794h.(e) Mendelsohn, L. D. ChemDraw8 Ultra, Windows and Macintosh Versions. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 2225–2226. DOI: 10.1021/ci040123t. (f) Cousins, K. R. ChemDrawUltra 9.0. CambridgeSoft, 100 CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. See Web site for pricing options. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 4115–4116. DOI:10.1021/ja0410237. (g) Zielesny, A. Chemistry Software PackageChemOffice Ultra 2005. J. Chem. Inf.Model. 2005, 45, 1474–1477. DOI:10.1021/ci050273j. (h) Mills, N. ChemDraw Ultra 10.0 CambridgeSoft, 100CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. CommercialPrice: $1910 for download, $2150 for CD-ROM; Academic Price: $710 fordownload, $800 for CD-ROM. J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 13649–13650. DOI: 10.1021/ja0697875. (i) Kerwin, S. M.ChemBioOffice Ultra 2010 Suite. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 2466–2467. DOI: 10.1021/ja1005306. (j) Milne, G. W. A. SoftwareReview of ChemBioDraw 12.0. J. Chem. Inf.Model. 2010, 50, 2053. DOI:10.1021/ci100385n. (k) Narayanaswamy, V. K.; Rissdörfer, M.; Odhav, B.Review on CambridgeSoft ChemBioDraw Ultra 13.0v. Int. J. Theor. Appl. Sci. 2013, 5, 43–49. [2] (a) Mootz, D.; Wussow, H.-G. Eur. Cryst.Meeting 1980, 6, 12. (b) Mootz, D.; Wussow, H.-G. CrystalStructures of Pyridine and Pyridine Trihydrate. J. Chem. Phys. 1981,75, 1517–1522. DOI: 10.1063/1.442204. (c) Crawford, S.; Kirchner, M. T.; Bläser,D.; Boese, R.; David, W. I. F.; Dawson, A. Gehrke, A. Isotopic Polymorphism inPyridine. Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 755–757. DOI: 10.1002/anie.200803589. (d) Podsiadło, M.; Jakóbek, K.; Katrusiak, A. Density,Freezing and Molecular Aggregation in Pyridazine, Pyridine and Benzene. CrystEngComm2010, 12, 2561-2567. DOI: 10.1039/c001153c. (e) Giordano, N.; Beavers, C. M.; Campbell,B. J.; Eigner, V.; Gregoryanz, E.; Marshall, W. G.; Pena-Álvarez, M.; Teat, S.J.; Vennari, C. E.; Parsons, S. High-Pressure Polymorphism in Pyridine. IUCrJ 2020, 7, 58–70. DOI: 10.1107/S2052252519015616.
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