|
★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例128(手性化合物-钼靶) >>样品准备 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNOBFSCl元素的手性有机化合物晶体（该化合物含S和Cl等比Si更大的元素，因此测定绝对结构使用钼靶即可），该晶体在样品瓶中用四氢呋喃（THF, tetrahydrofuran, CAS: 109-99-9）作为溶剂培养结晶，在瓶底析出橙色晶簇，如图1所示。
▲图1 待测晶体 从中捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在偏光显微镜下观察，如图2所示（左侧为亮场，右侧为暗场），用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（蓝色箭头所指）进行测试。
▲图2 晶体切割与挑选 >>晶体尺寸测量 晶体尺寸经测量为0.066 × 0.067× 0.139 mm3，如图3‒5所示（由APEX6 [1]呈现），最大尺寸是其他尺寸的两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量
▲图5 晶体尺寸测量 ▲图6 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 点击Collect下的Run Experiment，然后在右侧界面第一行选择辐射光源，在第二行第一列下拉菜单中选择Fast Scan，设置好Fast Scan参数（曝光时间1.000秒，步长1.000°）后，点击右下角Validate验证操作有效性，完成后点击右下角Execute执行即可，如图7所示。 ▲图7 设置Fast Scan实验 衍射图如图8所示，共收集180帧衍射图，其中49帧过曝，占比约27%，其衍射图如图9所示，利用这180帧衍射图进行数据还原解析，结果如图10所示（由Olex2[2]呈现），确定其正交晶系第19号空间群P212121（手性空间群），最大晶轴约16 Å（该结果各方面实际上已达发表要求）。 ▲图8 预实验测试情况 ▲图9 预实验衍射图
▲图10 预实验结果 ▲图11 初始数据收集策略 如下调整：将fastscan曝光时间改为2秒，其他4轮数据曝光时间改为3秒，步长改为2.00°，总时长变为26分钟，如图12所示。
▲图12 调整后数据收集策略 实际测试耗费近31分钟（比预计的多了5分钟），如图13所示，共收集623帧衍射图，其中114帧过曝，占比约18%，总大小为963 MB。 ▲图13 实际测试情况 其衍射图如图14–16所示。 ▲图14 衍射图（run 1, Fast Scan, 2秒曝光，无衰减） ▲图15 衍射图（run 2, Fast Scan, 2秒曝光，衰减） ▲图16 衍射图（run 3, Omega Scan, 3秒曝光） 测完后，数据最终结果如图17所示，无AB级警报。
▲图17 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
| 
发表于 
