晶体测试案例124(弱衍射晶体)

DJ_Tokyo

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晶体测试案例124(弱衍射晶体)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHP元素的纯有机物晶体，找笔者时，该晶体已放置在载玻片上，如图1所示。

▲图1 待测晶体

在显微镜下观察，如图2所示，用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。

▲图2 晶体切割与挑选

晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.2207 × 0.3030 × 0.3463mm3，如图3‒5所示（由APEX3 [1]呈现），晶体尺寸无明显特征，可描述为块状（block）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图6所示。

▲图6 仪器拍摄的晶体照片

预实验已知最大晶轴约为19 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序默认的0.85 Å改为0.77 Å（收集足够分辨率），非手性化合物，对称性选择-1，计算得到的策略为4轮数据，没有fastscan，曝光时间为10.0秒，步长为1.70°，预计总时长为98分钟，如图7所示。

▲图7 初始数据收集策略

如下调整：因衍射较弱（见图10），故而将曝光时间改为20秒，步长改为2.00°，总时长变为2小时45分钟，如图8所示。

▲图8 调整后数据收集策略

实际测试耗费近6小时11（比预计的多了3分钟），如图9所示，共收集496帧衍射图，其中409帧过曝，占比约82%，总大小为424 MB。

▲图9 实际测试情况

其衍射图如图10–11所示（由APEX6 [2]呈现）。

▲图10 衍射图（fastscan, 1秒曝光）

▲图11 衍射图（run 1, 20秒曝光）

测完后，数据最终结果如图12所示（由Olex2 [3]呈现），无AB级警报。

▲图12 最终结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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