|
晶体测试案例89(挥发法培养晶体-液面之上析晶) 案例结构为(1E,1'E)-N,N'-(2,2-dimethylpropane-1,3-diyl)bis(1-(1H-indol-2-yl)methanimine)[1]（CAS:2378315-51-4, CCDC[2]: 2480842, DOI[3]: 10.5517/ccdc.csd.cc2p8j5p），如图1所示（由ChemBioDraw[4]绘制）。 ▲图1 案例结构 取适量样品于2毫升微型离心管中，加入约1.5毫升二氯甲烷（CH2Cl2/DCM,dichloromethane, CAS: 75-09-2），扣紧盖子静置，第二天发现液面之上内壁析出一些晶体，而溶液中没有任何晶体析出，如图2所示。 ▲图2 液面之上容器内壁析出的晶体 在针灸针尖端涂抹少量真空硅脂，将晶体从内壁上粘取下来置于载玻片上，显微镜下观察如图3所示，这些晶体完全符合测试条件。 ▲图3 显微镜下的晶体 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.0513 ×0.1647 × 0.3626 mm3，如图4‒6所示（由APEX3[5]呈现），最小尺寸不足其他尺寸的一半，可描述为片状（plate）晶体，晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量 ▲图6 晶体尺寸测量
▲图7 拍摄的晶体照片 测定晶胞可知其最大晶轴不超过20Å，探测器与晶体之间的距离采用程序给定的39.00 mm，由于钼靶测试衍射太弱（图10左），因此选用铜靶作为测试光源，分辨率设为0.83 Å，非手性化合物，对称性选择-1，计算所得初始数据收集策略如图8所示，共13轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），曝光时间为1秒，其他11轮数据则为10秒，步长为2.00°，预计总时长为3小时27分钟。 ▲图8 初始数据收集策略 保留2轮fastscan，并将其曝光时间改为10秒，总时长变为4小时21分钟，如图9所示。 ▲图9 调整后数据收集策略 其衍射图如图10所示（由APEX4[6]呈现）。
▲图10 衍射图 测完后，最终数据处理结果如图11所示（由Olex2[7]呈现），无AB级警报。 ▲图11 最终结果 相关视频： 单晶结构解析练习695(数据还原-无序处理)：https://www.bilibili.com/video/BV16y4Yz1Eeh 数据下载： 提取码: qbpa 参考文献 [1] (a) Wei, Y.; Song, L.; Jiang, L.; Huang, Z.; Wang, S.;Yuan, Q.; Mu, X.; Zhu, X.; Zhou, S. Aluminum Complexes with Schiff Base BridgedBis(Indolyl) Ligands: Synthesis, Structure, and Catalytic Activity forPolymerization of Rac-Lactide. DaltonTrans. 2019, 48, 15290–15299. DOI: 10.1039/c9dt02724f. (b) Luke, A. M.; Peterson, A.; Chiniforoush, S.; Mandal, M.; Popowski, Y.;Sajjad, H.; Bouchey, C. J.; Shopov, D. Y.; Graziano, B. J.; Yao, L. J.; Cramer,C. J.; Reineke, T. M.; Tolman, W. B. Mechanism of Initiation Stereocontrol inPolymerization of Rac-Lactide by Aluminum Complexes Supported by Indolide–ImineLigands. Macromolecules 2020, 53, 1809–1818. DOI:10.1021/acs.macromol.0c00092. [2] (a)Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million CrystalStructures and Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI:10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2. [3] (a)International Organization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – DigitalObject Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html[4] (a)Klein, F. M. CS ChemDraw Pro,1 Version 3.1 for Windows. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 1995, 35, 166–167. DOI: 10.1021/ci00023a026. (b)Cousins, K. R. ChemDraw 6.0 Ultra CambridgeSoft Corporation, 100 Cambridge ParkDrive, Cambridge, MA 02140. http://www.camsoft.com. Commercial Price: $1395.Academic Price: $699. J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 10257–10258. DOI: 10.1021/ja0047572.(c) Buntrock, R. E. ChemOffice Ultra 7.0. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2002, 42, 1505–1506. DOI: 10.1021/ci025575p. (d) Li, Z.; Wan, H.; Shi, Y.;Ouyang, P. Personal Experience with Four Kinds of Chemical Structure DrawingSoftware: Review on ChemDraw, ChemWindow, ISIS/Draw, and ChemSketch. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 1886–1890. DOI: 10.1021/ci049794h.(e) Mendelsohn, L. D. ChemDraw8 Ultra, Windows and Macintosh Versions. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 2225–2226. DOI: 10.1021/ci040123t. (f) Cousins, K. R. ChemDrawUltra 9.0. CambridgeSoft, 100 CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. See Web site for pricing options. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 4115–4116. DOI:10.1021/ja0410237. (g) Zielesny, A. Chemistry Software PackageChemOffice Ultra 2005. J. Chem. Inf.Model. 2005, 45, 1474–1477. DOI:10.1021/ci050273j. (h) Mills, N. ChemDraw Ultra 10.0 CambridgeSoft, 100CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. CommercialPrice: $1910 for download, $2150 for CD-ROM; Academic Price: $710 fordownload, $800 for CD-ROM. J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 13649–13650. DOI: 10.1021/ja0697875. (i) Kerwin, S. M.ChemBioOffice Ultra 2010 Suite. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 2466–2467. DOI: 10.1021/ja1005306. (j) Milne, G. W. A. SoftwareReview of ChemBioDraw 12.0. J. Chem. Inf.Model. 2010, 50, 2053. DOI:10.1021/ci100385n. (k) Narayanaswamy, V. K.; Rissdörfer, M.; Odhav, B.Review on CambridgeSoft ChemBioDraw Ultra 13.0v. Int. J. Theor. Appl. Sci. 2013, 5, 43–49. [5] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [6] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [7] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。
| 
发表于 
