|
GIGO-晶体挑选 GIGO：Garbage in, garbage out——错进错出，或“垃进圾出”（输入垃圾，输出垃圾）。 对于晶体结构的表征来说，最初始的输入就是晶体。 案例来源：CCDC[1] 2453467.DOI[2]: 10.5517/ccdc.csd.cc2nc136. 案例结构为3-氨基吡啶（3-Aminopyridine, CAS: 462-08-8），其结构如图1所示（由ChemBioDraw[3]绘制）。 ▲图1 案例结构 如图2所示为两颗晶体，1号晶体为长条状，表面有花纹和浅橙色油滴（该晶体是大晶体一切为二得到的）；2号晶体则表面干净。 ▲图2 晶体样品 两个晶体的晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）如下： 1号为0.1792 × 0.2057 × 0.6106 mm3，如图3‒5所示（由APEX3[4]呈现），最大尺寸是其他尺寸的2倍以上，可描述为针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 2号晶体为0.1669 × 0.3375 × 0.4347 mm3，最小尺寸是其他尺寸的二分之一以下，可描述为片状（plate）晶体，如图6‒8所示。 ▲图3 1号样品晶体尺寸测量 ▲图4 1号样品晶体尺寸测量 ▲图5 1号样品晶体尺寸测量 ▲图6 2号样品晶体尺寸测量 ▲图7 2号样品晶体尺寸测量 ▲图8 2号样品晶体尺寸测量 ▲图9 仪器拍摄的1号样品晶体照片 ▲图10 仪器拍摄的2号样品晶体照片 两个样品均以钼靶为辐射光源，曝光时间1秒收集20帧衍射照片，按照默认设置收集衍射点并进行指标化，结果如图11–12所示（由APEX4[5]呈现）。 1号样品，收集到38个衍射点，指标化率在90%以下，衍射点弥散不清晰且有拖尾，如图11所示。（其实1号样品的另一半结果更差，衍射点拖尾严重，且有重合，当时想着换个样品测试，忽然想到可以用这个做作为晶体挑选的一个案例，但是该样品已经不见，于是用这一半晶体作为案例，没想到还行，不过和2号样品相比还是差些。） ▲图11 1号样品衍射图和指标化结果 2号样品，收集到53个衍射点，指标化率接近100%，衍射点清晰不拖尾，如图12所示。 ▲图12 2号样品衍射图和指标化结果 通过上述结果对比，舍弃1号样品，使用2号样品收集完整数据，最终结果如图13所示（由Olex2[6]呈现），无AB级警报。 ▲图13 最终结果 对于作为晶体结构表征最初输入的晶体，不仅要培养质量好的样品，更要挑选好的样品，好的输入才能得到好的输出！ 视频讲解请参阅： 单晶结构解析练习617(数据还原)：https://www.bilibili.com/video/BV12ZNazhEMq 参考文献 [1] (a) Allen, F. H.The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million Crystal Structuresand Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2. [2] (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html[3] (a) Klein, F. M.CS ChemDraw Pro,1 Version 3.1 for Windows. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 1995, 35, 166–167. DOI: 10.1021/ci00023a026. (b)Cousins, K. R. ChemDraw 6.0 Ultra CambridgeSoft Corporation, 100 Cambridge ParkDrive, Cambridge, MA 02140. http://www.camsoft.com. Commercial Price: $1395.Academic Price: $699. J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 10257–10258. DOI: 10.1021/ja0047572.(c) Buntrock, R. E. ChemOffice Ultra 7.0. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2002, 42, 1505–1506. DOI: 10.1021/ci025575p. (d) Li, Z.; Wan, H.; Shi, Y.;Ouyang, P. Personal Experience with Four Kinds of Chemical Structure DrawingSoftware: Review on ChemDraw, ChemWindow, ISIS/Draw, and ChemSketch. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 1886–1890. DOI: 10.1021/ci049794h.(e) Mendelsohn, L. D. ChemDraw8 Ultra, Windows and Macintosh Versions. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 2225–2226. DOI: 10.1021/ci040123t. (f) Cousins, K. R. ChemDrawUltra 9.0. CambridgeSoft, 100 CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. See Web site for pricing options. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 4115–4116. DOI:10.1021/ja0410237. (g) Zielesny, A. Chemistry Software PackageChemOffice Ultra 2005. J. Chem. Inf.Model. 2005, 45, 1474–1477. DOI:10.1021/ci050273j. (h) Mills, N. ChemDraw Ultra 10.0 CambridgeSoft, 100CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. CommercialPrice: $1910 for download, $2150 for CD-ROM; Academic Price: $710 fordownload, $800 for CD-ROM. J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 13649–13650. DOI: 10.1021/ja0697875. (i) Kerwin, S. M.ChemBioOffice Ultra 2010 Suite. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 2466–2467. DOI: 10.1021/ja1005306. (j) Milne, G. W. A. SoftwareReview of ChemBioDraw 12.0. J. Chem. Inf.Model. 2010, 50, 2053. DOI:10.1021/ci100385n. (k) Narayanaswamy, V. K.; Rissdörfer, M.; Odhav, B.Review on CambridgeSoft ChemBioDraw Ultra 13.0v. Int. J. Theor. Appl. Sci. 2013, 5, 43–49. [4] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [5] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [6] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。
| 
发表于 
