元素分析与晶体结构之间的关系(审稿意见)

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元素分析与晶体结构之间的关系(审稿意见)

案例来源：CCDC[1] 2354708. Chin. J. Inorg. Chem. 2024, 40, 2422‒2428. DOI[2]: 10.11862/CJIC.20240278.

审稿意见：

第4页给出的配合物2的元素分析：“Anal. Calcd for C42H34NiN4O2:C, 73.60; H, 5.00; N, 8.17: Found: C, 73.91; H, 5.34; N, 8.48.”，也即没有溶剂。在做元素分析时，样品是如何处理的？

如图1所示（由Olex2[3]呈现），结构中包含2个DMF，CIF[4]中总分子式为“C48H48NiN6O4”（C, 69.32; H, 5.82; N, 10.11.），而元素分析表征则是以不含DMF的主体结构分子式“C42H34NiN4O2”为准，从而使审稿人提出了上述审稿意见。

▲图1 CCDC 2354708结构

对于这个问题，回复是用于元素分析的样品是在加热状态下用油泵抽处理的，如图2所示。

▲图2 审稿意见回复

当用于元素分析的样品和用于单晶X射线衍射实验的样品是同一批时，元素分析的分子式和晶体结构的分子式应当保持一致，而其他情况下，不一致是正常的。

举例来说，如图3所示，比如反应物A和B在溶剂C（假定单一溶剂）中以某种条件合成产物D，首先得到粗品D，然后经纯化（纯化过程可能引入溶剂或其他杂质）得到纯品D，得到的纯品D可以分出几部分用于各种表征如核磁、元素分析、红外、熔点等，如果需要测单晶，而纯品D又不是晶体，则需要首先将其培养成晶体，例如使用溶剂E（假定单一溶剂培养晶体）对其进行单晶培养，如果溶剂E结晶在晶体结构中，那么测单晶的晶体D样品成分和纯品D样品成分就会不同。

▲图3 合成到测试过程示意图

综上，对一个新化合物做表征分析时，分析结果要和具体样品对应，最重要是要（及时）做好实验记录，如此方能从容应对审稿意见、论文答辩等各种质疑。

视频讲解请参阅：

元素分析与晶体结构之间的关系(审稿意见)：https://www.bilibili.com/video/BV1bef7YSEM7

参考文献

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