信息差导致审稿意见回来需要重测晶体

DJ_Tokyo

信息差导致审稿意见回来需要重测晶体

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]

最近，陕西某高校有友友遇到如下审稿意见：

审稿意见	大意
Please  address the A and B levels in the checkCIF reports.	请解决checkCIF报告中的A级和B级警报。

该数据只有一个B级警报THETM01（参阅推文“CheckCIF-THETM01”），如图1所示。

▲图1 B级警报THETM01

该警报主要是计算最大θ角的正弦值与辐射光源波长之间的比值——这是表征数据分辨率的一个指标，如图2所示，该数据的最大θ角（theta_max）为59.363°，该数据是铜靶测试的，因此辐射光源的波长（wavelength）为1.54178 Å，故而sin59.363/1.54178= 0.5580647841778902685694909902523 ≈ 0.5581，该值小于0.575，因此触发了上述B级警报。

▲图2 最大θ角和波长

查看THETM01定义，如图3所示（参阅推文“CheckCIF-THETM01”），可知当sin(theta_max)/wavelength小于0.590时，就表明数据的分辨率较低了。

▲图3 THETM01定义

在Olex2中查看该数据的I/σ(I) vs. Resolution图（信噪比随分辨率变化图），如图4所示，从趋势来看，该数据分辨率应高于0.90 Å（2θ = 118.7°），然而该数据被处理成分辨率截断在0.90 Å而触发了上述警报。

▲图4 I/σ(I) vs. Resolution图

其实该数据如果重新还原，分辨率截断不要截这么低，而是截在0.84 Å左右应该是可以解决上述B级警报的，然而该友友表示这个晶体是送到机构测试的，机构给的是处理后的数据，如图5所示。

▲图5 反馈

原始衍射图像文件通常有几百MB或几个GB那么大，因此测试方一般不会主动给予原始衍射图像文件，而是将数据还原后的文件给客户，给客户的还原后的文件还经常是不完整的。。。

所以作为送测方，最要是主动索要原始衍射图像文件，毕竟这是花了不少费用测的，如果遇到类似本文的情况，还得再测一次，花费双倍的精力、时间和财力。

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。