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晶体测试案例80(晶体养测-铜靶和钼靶数据对比) 案例结构为1-(2-哌啶基)乙基-3-(1-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)-1H-吲哚（1-(2-(piperidin-1-yl)ethyl)-3-(1-methyl-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)-1H-indole,CCDC[1]: 2479049–2479050, DOI[2]: 10.5517/ccdc.csd.cc2p6nbx,10.5517/ccdc.csd.cc2p6ncy），如图1所示（由ChemBioDraw[3]绘制）。
▲图11-(2-哌啶基)乙基-3-(1-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)-1H-吲哚 该样品合成后经柱层析纯化旋干后是细小针状晶体，如图2所示。
▲图2纯化后的样品 取少量样品置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹覆盖，在显微镜下观察，如图3所示，晶体太细小，无法用于单晶X射线衍射（SC-XRD, single crystal X-ray diffraction）实验。
▲图3显微镜下晶体样品 于是对其进行重结晶培养晶体，取大约一百毫克样品置于两毫升微型离心管中，如图4左所示，加入约1毫升甲苯，震荡溶解，如图4右所示（为拍摄方便，支在多肉旁边），随后找一僻静处打开盖子敞口挥发结晶。
▲图4样品溶解 上述方法析出的晶体太细小，无法测试，挥发干后又尝试用适量N,N-二甲基甲酰胺（DMF, N,N-Dimethylformamide,CAS: 68-12-2）溶剂结晶，但发现还是无法得到理想结果，于是取了几克的样品用甲苯热溶在五十毫升梨形瓶中敞口挥发结晶，经过一段时间的挥发，发现瓶子的一侧析出了密密麻麻的针状晶体，一直到瓶口，如图5所示，当然，溶液中瓶底也析出了细长针状晶体，这些针状晶体交汇于中间一点，两侧呈放射状，如图6所示。
▲图5瓶侧壁析出的晶体
▲图6瓶口和瓶底的晶体 从瓶底捞出一团晶体，在簇边缘切下的晶体大小完全符合测试需求，如图7所示。
▲图7针状晶簇尖端切下的晶体 晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1801 × 0.2563 ×0.6854 mm3，如图8‒10所示（由APEX3[4]呈现），最大尺寸是其他尺寸的两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。
▲图8 晶体尺寸测量
▲图9 晶体尺寸测量
▲图10 晶体尺寸测量
▲图11 仪器拍摄的晶体照片
▲图12 铜靶初始数据收集策略 将fastscan的曝光时间改为10秒，预计总时长变为5小时55分钟，实际测试共耗费6小时12分钟，如图13所示。
▲图13 铜靶实际测试时长 如图14所示为钼靶按相同条件计算得到的数据收集策略：6轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮添加了衰减），曝光时间为1秒，其他4轮曝光时间为10.0秒，步长为2.00°，预计总时长为89分钟。
▲图14 钼靶初始数据收集策略 将fastscan曝光时间改为6秒，总时长变为1小时52分钟，如图15所示。
▲图15 钼靶调整后数据收集策略 两套数据用同一颗晶体测试，先测铜靶，后侧钼靶，铜靶共收集到2094帧衍射照片，总大小为1.54 GB，钼靶共收集到856帧衍射图，总大小为649 MB。 其衍射图如图16所示（由APEX4[5]呈现）
▲图16 衍射图 测试完成后，数据处理结果如图17–18所示（由Olex2[6]呈现）
▲图17 铜靶数据结果
▲图18 钼靶数据结果 两个数据对比如下： 测试情况 数据质量和精修指标 从对比结果来看，钼靶测试比铜靶测试更加省时，文件大小更小，数据质量更好（当然，该情况仅适用于本例）。 相关视频： 单晶结构解析练习658(数据还原-晶体培养)：https://www.bilibili.com/video/BV12XeezyEZp 数据下载： 提取码: ti1f 参考文献 [1] (a)Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million CrystalStructures and Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2. [2] (a)International Organization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – DigitalObject Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html[3] (a)Klein, F. M. CS ChemDraw Pro,1 Version 3.1 for Windows. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 1995, 35, 166–167. DOI: 10.1021/ci00023a026. (b)Cousins, K. R. ChemDraw 6.0 Ultra CambridgeSoft Corporation, 100 Cambridge ParkDrive, Cambridge, MA 02140. http://www.camsoft.com. Commercial Price: $1395.Academic Price: $699. J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 10257–10258. DOI: 10.1021/ja0047572.(c) Buntrock, R. E. ChemOffice Ultra 7.0. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2002, 42, 1505–1506. DOI: 10.1021/ci025575p. (d) Li, Z.; Wan, H.; Shi, Y.;Ouyang, P. Personal Experience with Four Kinds of Chemical Structure DrawingSoftware: Review on ChemDraw, ChemWindow, ISIS/Draw, and ChemSketch. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 1886–1890. DOI: 10.1021/ci049794h.(e) Mendelsohn, L. D. ChemDraw8 Ultra, Windows and Macintosh Versions. J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 2225–2226. DOI: 10.1021/ci040123t. (f) Cousins, K. R. ChemDrawUltra 9.0. CambridgeSoft, 100 CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. See Web site for pricing options. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 4115–4116. DOI:10.1021/ja0410237. (g) Zielesny, A. Chemistry Software PackageChemOffice Ultra 2005. J. Chem. Inf.Model. 2005, 45, 1474–1477. DOI:10.1021/ci050273j. (h) Mills, N. ChemDraw Ultra 10.0 CambridgeSoft, 100CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. CommercialPrice: $1910 for download, $2150 for CD-ROM; Academic Price: $710 fordownload, $800 for CD-ROM. J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 13649–13650. DOI: 10.1021/ja0697875. (i) Kerwin, S. M.ChemBioOffice Ultra 2010 Suite. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 2466–2467. DOI: 10.1021/ja1005306. (j) Milne, G. W. A. SoftwareReview of ChemBioDraw 12.0. J. Chem. Inf.Model. 2010, 50, 2053. DOI:10.1021/ci100385n. (k) Narayanaswamy, V. K.; Rissdörfer, M.; Odhav, B.Review on CambridgeSoft ChemBioDraw Ultra 13.0v. Int. J. Theor. Appl. Sci. 2013, 5, 43–49. [4] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [5] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [6] Dolomanov, O. V.; Bourhis,L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program.J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI:10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。
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