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案例来源：Nat. Commun. 2023, 14, 2968. DOI：10.1038/s41467-023-38606-2 CCDC：2208059–2208060 相关软件：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3) 去年，论文作者通过朋友求助笔者处理晶体数据审稿意见，如图1所示。 ▲图1 诉求和审稿意见 第一条审稿意见是让把晶体数据处理、解析和精修过程以及一些特殊情况如添加的约束和限制、无序、孪晶等在支持信息中进行描述，具体可参阅论文支持信息，之前的推文“晶体数据审稿意见-限制需给出理由”略有介绍。 第二条审稿意见，审稿人认为结构2和3中三氟甲基的二组分无序改为三组分无序更佳。拿到投稿时提交的数据，发现无序的三氟甲基均添加了标准偏差很小（0.0010.002）的强限制ISOR，这样三幅甲基周围的残余峰使其看起来需要做三组分甚至更多组分的无序，而有些明显需要做无序处理的三氟甲基则没有进行无序处理，如图2所示。 ▲图2 投稿时的数据 其实将这些ISOR限制的偏差减小，如0.01 0.02，则电子云图和R因子立即得到改善，如图3所示。 ▲图3 减小ISOR标准偏差的结果 最终对所有三氟甲基均进行了二组分无序处理，并用SIMU进行限制，未按照审稿人建议进行三组分无序处理，之后论文就接收了，最终数据结果如图4所示。 ▲图4 最终处理结果 结构3的处理类似。 结语 在晶体结构解析和精修的过程中，添加限制命令的时候，应采用合理的标准偏差，不应采用过小的标准偏差致使限制作用太强而使模型偏离数据，当然，过大的标准偏差则使得限制命令无法达到预期效果。 视频操作演示请参阅： 关于Up修的晶体数据在Nat Commun发表这件事(审稿意见)：https://www.bilibili.com/video/BV1Je411Y7wX 参考文献 [1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. [2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.
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