晶体数据审稿意见-重新解析精修数据

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晶体数据审稿意见-重新解析精修数据

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Refinement: SHELXL[2]    Crystallographic Tool: PLATON[3]

案例来源：Inorg. Chem. 2024, 63,6692−6700. DOI[4]: 10.1021/acs.inorgchem.3c04625. CCDC[5]: 2312864.

审稿意见	大意
Data from single-crystal X-ray  diffraction analysis for 1 are quite poor. We can recommend that the authors  repeat the study of crystals of compound 1 or find a better solution to the  structure.	来自1的单晶X射线衍射分析的数据相当差。我们可以建议作者重复化合物1晶体的研究，或者找到更好的结构解析方案。

审稿人指出该晶体数据不太好，查看数据的确是，分辨率不高（0.84 Å），信噪比较低（11.0），Rint值也较高（14.02%），如图1所示。按审稿人的意思最好是重新测一个更好的数据，或者对该数据再进行进一步的优化。

▲图1 投稿时的数据状态

重新处理的结果如图2所示，B级警报PLAT260（参阅推文“CheckCIF-PLAT260”）表明结构中的氯离子Ueq过大，于是根据其周围残余峰对其作了多组分无序处理；左上角金属上的水，根据残余峰发现应该是无序的硝酸根，也对其进行了建模，右下角根据残余峰应该是氯离子和硝酸根的混占无序，也对其做了处理。

▲图2 重新处理结果

处理好的数据还剩下两个B级警报，对其作了解释说明，如图3所示。

▲图3 最终结果B级警报解释说

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（1）

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（2）

链接：https://pan.baidu.com/s/1EkTdth6wDhZIsUMtv3VB9A

提取码：w1gh

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [3] (a) Spek, A. L. Single-Crystal Structure  Validation with the Program PLATON.  J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI:  10.1107/S0021889802022112. (b)  Spek, A. L. Structure Validation in Chemical Crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. DOI:  10.1107/S090744490804362X. (c)  Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI: 10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIF Validation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.    [4] (a) International Organization for Standardization  (2012). ISO 26324:2012. Information and  Documentation – Digital Object Identifier System.  http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) International  Organization for Standardization (2022). ISO 26324:2022. Information and Documentation – Digital Object Identifier System.  https://www.iso.org/standard/81599.html    [5] (a) Allen, F.  H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal  structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:  10.1107/S0108768102003890.  (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million  crystal structures and rising. Acta  Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:  10.1107/S2052520616003954.

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