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晶体测试案例65(弱衍射晶体-钼靶和铜靶计算策略对比) 最近，同单位某课题组同学委托笔者测试一个含CHNOSCl元素的非手性纯有机物晶体，该晶体在细长样品瓶中培养，拿来测试时，溶剂还有，如图1左所示，用刮勺捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（Dimethicone, CAS: 9006-65-9）覆盖，在显微镜下观察如图1右所示，最终挑选了红色箭头所指的那颗细长晶体用于测试。 ▲图1 晶体样品 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.0799 × 0.1631 × 0.4144mm3，如图2‒4所示（由APEX3[1]呈现），这个晶体尺寸，可描述为片状（block）或针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图2 晶体尺寸测量 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量
▲图5 拍摄的晶体照片 测定晶胞可知其最大晶轴约14Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率设定为0.83 Å，对称性选择-1，分别用钼靶和铜靶计算数据收集策略：钼靶算出来的策略如图6所示，6轮数据，前2轮为fastscan（第2轮fastscan有衰减），为步长为2.00°，曝光时间为10.0秒，总时长预计为89分钟；铜靶算出来的策略如图7所示，18轮数据，前2轮为fastscan（第2轮fastscan有衰减），为步长为2.00°，曝光时间为10.0秒，总时长预计为3小时8分钟。 ▲图6 钼靶计算的数据收集策略 ▲图7 铜靶计算的数据收集策略 使用钼靶测试衍射较弱，如图9左所示（由APEX4[2]呈现），因此正式测试时使用光源更强的铜靶（晶胞使用钼靶1秒曝光得到的20帧衍射图计算），对数据收集策略做如下调整：保留2轮fastscan，并将其曝光时间改为5秒，其他正常数据曝光时间改为15秒，预计总时长为5小时3分钟，如图8所示。 ▲图8 调整后的数据收集策略 ▲图9 衍射图 实际测试耗费5小时24分钟（比预计多了21分钟），共收集1452帧衍射图，其中356帧存在过曝，占比约25%，总大小为1.07 GB，如图10所示。 ▲图10 实际测试时长 测完后，据处理结果如图11所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。 ▲图11 最终数据结果 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例65(弱衍射晶体-钼靶和铜靶计算策略对比).pdf
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发表于 2025-7-26 06:22:12
