采样参数设置优化技巧

土豆

一、采样时间（AQ）的**剑效应

物理本质：AQ=TD/(2SW)，决定时域信号衰减程度

黄金法则：

常规有机小分子：AQ≥1.5×T₂（通常2-4s）

大分子蛋白质：需延长至0.5-1s（因快速弛豫）

典型案例：

错误设置：AQ=0.5s（导致截断伪峰）

正确设置：AQ=2.5s（羧酸峰显示完整振荡）

二、数字分辨率（DR）的精确控制

计算公式：DR=SW/(TD/2) Hz/point

优化策略：

检测目标推荐DR对应TD设置常规¹H谱≤0.3Hz/pt64k³¹P宽范围扫描2Hz/pt8k

三、弛豫延迟（D1）的动力学平衡

原理深度：需满足D1≥5×T₁才能恢复99%磁化强度

实测技巧：

先做反转恢复实验测定T₁

对CH₃基团（T₁≈2s）需D1≥10s

添加paramagnetic试剂时可缩短至1s

四、扫描次数（NS）的信噪比博弈

数学关系：SNR∝√NS

经济型方案：

筛查实验：NS=4（5分钟）

发表级数据：NS=32（40分钟）

超微量样品：NS=128+（需过夜）

五、高级参数联动策略

温控补偿：温度每升高1℃，需增加SW约0.01ppm

梯度匹配：梯度脉冲时长与DW（采样间隔）

数字滤波：推荐使用EM（指数相乘）函数时，LB取0.3-1Hz