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晶体测试案例51(不透亮晶体) 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNO的非手性有机小分子晶体，其晶体如图1所示，不太透亮，第一眼看到时，笔者还以为是转移到**溶剂中去了所以导致不透亮，还特意问了一下溶液是不是母液，对方表示是母液。 ▲图1 不太透亮的晶体 上机测试后发现衍射还行，于是正常进行测试。 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.3178 × 0.3442 × 0.5564mm3，如图2‒4所示（由APEX3[1]呈现），尺寸无明显特征，可描述为块状（block）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图2 晶体尺寸测量 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 仪器拍摄的晶体照片 测定晶胞可知其最大晶轴不超过10Å，于是探测器与晶体之间的距离采用程序给定的39.0 mm，非手性化合物，对称性选择-1，计算的数据收集策略共有6轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan有衰减），步长为2.00°，曝光时间为10.0秒，预计总时长为84分钟，如图6所示。 ▲图6 初始数据收集策略 为节省时间，删去2轮fastscan，将曝光时间改为7秒（主要是为了凑预约的1小时机时），总时长约55分钟，如图7所示。 ▲图7 调整后的收集策略 其衍射图如图8所示（由APEX4[2]呈现）。 ▲图8 衍射图 最终结果如图9所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报，化合物不是手性化合物，只不过晶体结晶在非中心对称空间群Cc，所以无需理会“Absolute structure cannot be determinedreliably”（绝对结构无法可靠确定）。 ▲图9 最终结果 晶体外观其貌不扬没关系，只要上机测试衍射信号正常即可。 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例51(不透亮晶体).pdf
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