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XPREP无可接受空间群案例1 案例来源：CCDC[1] 2430115. DOI[2]: 10.5517/ccdc.csd.cc2mkqtr. 案例结构为[H3NNH3]Cl2。 该晶体是布鲁克单晶仪测试的，辐射光源为铜靶，如图1所示为还原后的文件。 ▲图1 晶体数据文件 用XPREP[3]打开p4p和hkl文件，Bravais Lattice为唯一选项Cubic P，如图2所示。 ▲图2 Bravais Lattice 到后面确定空间群时提示“No acceptable space group- change tolerances or unset chiral flag or possibly change input lattice type,then recheck cell using H-option”（没有可接受空间群——更改公差，或者取消设置手性标记，或者更改输入晶格类型，然后使用H选项重新检查晶胞），如图3所示。 ▲图3 没有可接受空间群 回车后，重新回到主菜单，重新确定空间群，可以尝试选择对称性更低的Trigonal/Hexagonal（即H选项，原先是C选项Cubic），如图4所示，给出第146号空间群R3。 ▲图4 R3空间群结果 在Olex2[4]中打开上述结果产生的ins文件，如图5所示。 ▲图5 R3空间群输出ins文件 在Olex2中运行SHELXT[5]进行初始结构模型解析，结果如图6所示。 ▲图6 SHELXT解析结果 用SHELXL[6]精修后，再用PLATON[7]检查对称性，发现可以升到第205号空间群Pa ，如图7所示。 ▲图7 对称性检查结果 升空间群后，不对称单元ASU（asymmetric unit）结构如图8所示，完整结构如图9所示。 ▲图8 最终结果不对称单元 ▲图9 最终结果完整结构 在确定空间群时，如果选择Tetragonal（T选项），则还是没有可接受空间群，如图10所示。 ▲图10 Tetragonal结果 选择Orthorhombic（O选项），则给出第61号空间群Pbca结果，如图11所示。 ▲图11 Orthorhombic结果 在Pbca空间群下解析结果如图12所示。 ▲图12 Pbca空间群下解析结果 PLATON检查同样可以升到第205号空间群Pa，如图13所示。 ▲图13 对称性检查结果 选择Monoclinic（M选项），则给出第14号空间群P21/c结果，如图14所示。 ▲图14 Monoclinic结果 在P21/c空间群下解析结果如图15所示。 ▲图15 P21/c空间群下解析结果 PLATON检查同样可以升到第205号空间群Pa，如图16所示。 ▲图16 对称性检查结果 选择Triclinic（A选项），则给出第1号空间群P1结果，如图17所示。 ▲图17 Triclinic结果 在P1空间群下解析结果如图18所示。 ▲图18 P1空间群下解析结果 PLATON检查同样可以升到第205号空间群Pa，如图19所示。 ▲图19 对称性检查结果 以上为降低对称性，解出结构后再升空间群的方法。 在XPREP给出的建议中有一项为更改公差，所以在回到主菜单后，选择T选项Change TOLERANCES（更改公差），如图20所示。 ▲图20 T选项 随后选择G选项，并输入更小的一个值，例如0.5，如图21所示。 ▲图21 更改最小信噪比间隙值 此时得到第205号空间群Pa结果，如图22所示。 ▲图22 Pa 结果 在Pa空间群下可直接解析得到结果，如图23所示。 ▲图23 在Pa空间群下解析结果 如果提前知道空间群，例如同构系列结构已有其他结构解析结果，则选择I选项直接输入空间群即可，如图24所示。 ▲图24 直接输入已知空间群 视频操作演示和讲解请参阅： 单晶结构解析练习523(XPREP没有可接受空间群)：https://www.bilibili.com/video/BV15vQvYtEtD 参考文献 [1] (a) Allen, F. H.The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million Crystal Structuresand Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI:10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2. [2] (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html[3] Bruker (2014). XPREP (Version 2014/2), Program for Space Group Determination.Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [4] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [5] Sheldrick, G. M. SHELXT – Integrated Space-Group andCrystal Structure Determination. ActaCryst. 2015, A71, 3–8. DOI:10.1107/S2053273314026370. [6] (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement, University of Göttingen,Germany, 2019. (b)Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI:10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218.(d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.;Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical ScatteringFactors for SHELXL – Model,Implementation and Application. ActaCryst. 2019, A75, 50–62. DOI:10.1107/S2053273318013840. [7] (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。
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