单晶培养案例分享（降温析晶法）

南京群晶科技

      在单晶培养实验中，初步探索样品在不同溶剂中的溶解性是关键步骤，目的是确定适合结晶的良溶剂与**溶剂。若样品在常温下不易溶解，可尝试加热促进溶解（需确保样品热稳定性）；若降温后观察到有固体析出，则表明该体系可尝试采用降温析晶法进行单晶培养。

      样品信息：分子式：C24H26F2N4O2S；分子量：472.55。取1 mg样品加入0.2mL甲醇，常温下未能完全溶解；加热至70℃后样品全部溶解，冷却至室温后有晶体析出，但是晶体形貌与尺寸均不理想，无法满足单晶X射线衍射测试要求。

      为进一步优化结晶条件，重新称取5 mg样品加入0.5 mL甲醇，加热至70℃时仍有少量未溶固体，表明溶液在此温度下已达到溶解平衡。此时将高温饱和的上清液趁热过滤，除去未溶杂质，并使其缓慢冷却至室温，最终获得尺寸适宜、形貌规整的无色块状单晶。经X射线衍射测试，该晶体衍射信号强，收集的数据质量高，符合结构解析要求。