晶体结构解析案例38(B级警报PLAT971)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 241123); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/3); SHELXT[5]

最近，测试了一个晶体，10秒曝光时间，其衍射图案如图1所示。

▲图1 衍射图案

最终处理出来的数据，发现有一个B级警报PLAT971（参阅推文“CheckCIF-PLAT971”），如图2所示。

▲图2 B级警报PLAT971

与之相关的还有C级警报PLAT094（参阅推文“CheckCIF-PLAT094”），在CIF[5]中找到“_refine_diff_density_max”和“_refine_diff_density_min”（参阅推文“CIF核心词典-refine”），如图3所示，上述B级警报中的2.09 = 2.736/1.311= 2.08695652，因为Olex2显示的仅保留1位小数，因此用Olex2显示的2.7/1.3 = 2.07692可能就会产生疑惑。

▲图3 CIF中残余峰项目

在之前的推文“残余峰引起的B级警报PLAT971和PLAT972的处理示例(Scale校正)”“晶体结构解析案例10(残余峰引发的B级警报PLAT972的处理案例)”“晶体结构解析案例11(孪晶拆分以及残余峰引发的B级警报PLAT972的处理案例)”“晶体结构解析案例2”等中实操演练了推文“晶体日记(九)-寻找“Q”峰背后的原因(2)”中介绍的修改Mu*r值进行Scale校正处理残余峰的方法，然而对于本案例来说，修改Mu*r值无法解决该问题。另外参照推文“晶体日记（八）-寻找“Q”峰背后的原因(1)”案例，更换背景扣除方法也未能解决该问题。

随后，尝试用OMIT指令截断分辨率，发现当用“OMIT -2 54”将分辨率截断为0.78 Å时，Max Peak有所下降，不过B级警报PLAT971仍然存在，如图4所示。

▲图4 分辨率截断为0.78 Å的结果

不过，当使用“OMIT -253.5”将分辨率截断为0.79 Å时，PLAT971降为C级，如图5所示。

▲图5 分辨率截断为0.79 Å的结果

于是返回数据还原阶段，将分辨率截断为0.79 Å重新进行数据还原，结果发现还不如OMIT指令截断的结果，如图6所示，因此采用上面结果。

▲图6 重新还原结果

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[5]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

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