晶体测试案例34(棱柱状晶体)

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晶体测试案例34(含挑选步骤)

案例来源：CCDC[1] 2440610. DOI[2]: 10.5517/ccdc.csd.cc2mxncl.

案例结构如图1所示（由ChemDraw[3]绘制）。

▲图1 案例结构

该晶体在抽滤瓶中滤液中析出（抽滤瓶静置数日），如图2所示。

▲图2 抽滤瓶中析出的晶体

首先，需要将晶体从溶液中捞出来，笔者采用的方法是在刮勺上涂抹少量真空硅脂（7501高真空硅脂），也可以使用凡士林或其他粘性材料，如图3所示，然后伸入溶液中将晶体粘在硅脂上带出溶液，如图4所示。（此处在大瓶子中用了大刮勺，并且涂抹的硅脂较多，一次性粘取较多晶体出来（初选），随后再在显微镜下精选；实际上可根据需要仅涂抹少量硅脂，并直接进行精选，精准粘取所精选的那颗合适的晶体。）

▲图3 在刮勺上涂抹硅脂

▲图4 在溶液中粘取晶体

粘取到的晶体剐蹭下来放在载玻片上用二甲基硅油（CAS: 9006-65-9）包裹，在显微镜下观察如图5所示，晶体边上胶状物即为硅脂。

▲图5 从溶液中捞出来的晶体

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.2937 ×0.3223 × 0.9006 mm3，如图6‒8所示（由APEX3[4]呈现），最大尺寸为其他尺寸的2倍以上，是典型的针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图6 晶体尺寸测量

▲图7 晶体尺寸测量

▲图8 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图9所示。

▲图9 拍摄的晶体

随后上机测试，测定晶胞可知最大晶轴为19.78 Å，设定探测器与晶体之间的距离为50.0 mm，分辨率设置为0.77 Å，对称性选择-1，计算得到的数据收集策略为6轮数据（前2轮为fastscan），步长为1.40°，曝光时间为10.0秒，预计总时长为1小时54分钟，如图10所示。

▲图10 初始数据收集策略

为节省时间，对数据收集策略做如下修改：删除前2轮fastscan，步长改为2.00°，曝光时间改为3.0秒，预计需要测试23分钟，如图11所示。

▲图11 修改后的数据收集策略

实际测试下来共耗时25分钟，收集456帧衍射图，其中164帧存在过曝，占比约36%，如图12所示。

▲图12 实际测试结果

其衍射图如图13所示（由APEX4[5]呈现）。

▲图13 衍射图

常规还原后，结果如图14所示（由Olex2[6]呈现），R因子较高。

▲图14 常规还原结果

对其做孪晶拆分（参阅推文“APEX4孪晶拆分步骤”“APEX4孪晶拆分步骤(CELL_NOW)”和“APEX4孪晶拆分步骤(Domains)”），结果如图15所示，R因子降下来了。

▲图15 孪晶拆分结果

相关视频：

自律的晶体随便长：https://www.bilibili.com/video/BV1uafKYpEKz

如何从溶液中将晶体捞出来：https://www.bilibili.com/video/BV15zfNYZEgY

单晶结构解析练习546(数据还原-孪晶拆分-无序处理)：https://www.bilibili.com/video/BV1VEZXY9EEy

数据下载：

链接:https://pan.baidu.com/s/15v647vS6GweZwYJCA_j6gg

提取码: u4ma

参考文献

[1]    (a) Allen, F. H.The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million Crystal Structuresand Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI:10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2.

[2]    (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System.http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization(2022). ISO 26324:2022. Information andDocumentation – Digital Object Identifier System.https://www.iso.org/standard/81599.html

[3]    (a) Klein, F. M.CS ChemDraw Pro,1 Version 3.1 for Windows. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1995, 35, 166–167. DOI: 10.1021/ci00023a026. (b)Cousins, K. R. ChemDraw 6.0 Ultra CambridgeSoft Corporation, 100 Cambridge ParkDrive, Cambridge, MA 02140. http://www.camsoft.com. Commercial Price:  $1395.Academic Price:  $699. J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 10257–10258. DOI: 10.1021/ja0047572.(c) Buntrock, R. E. ChemOffice Ultra 7.0. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 2002, 42, 1505–1506. DOI: 10.1021/ci025575p. (d) Li, Z.; Wan, H.; Shi, Y.;Ouyang, P. Personal Experience with Four Kinds of Chemical Structure DrawingSoftware: Review on ChemDraw, ChemWindow, ISIS/Draw, and ChemSketch. J. Chem.Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 1886–1890. DOI: 10.1021/ci049794h.(e) Mendelsohn, L. D. ChemDraw8 Ultra, Windows and Macintosh Versions. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 2225–2226. DOI: 10.1021/ci040123t. (f) Cousins, K. R. ChemDrawUltra 9.0. CambridgeSoft, 100 CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. See Web site for pricing options. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 4115–4116. DOI:10.1021/ja0410237. (g) Zielesny, A. Chemistry Software PackageChemOffice Ultra 2005. J. Chem. Inf.Model. 2005, 45, 1474–1477. DOI:10.1021/ci050273j. (h) Mills, N. ChemDraw Ultra 10.0 CambridgeSoft, 100CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. CommercialPrice:  $1910 for download, $2150 for CD-ROM; Academic Price:  $710 fordownload, $800 for CD-ROM. J. Am. Chem.Soc. 2006, 128, 13649–13650. DOI: 10.1021/ja0697875. (i) Kerwin, S. M.ChemBioOffice Ultra 2010 Suite. J. Am. Chem.Soc. 2010, 132, 2466–2467. DOI: 10.1021/ja1005306. (j) Milne, G. W. A. SoftwareReview of ChemBioDraw 12.0. J. Chem. Inf.Model. 2010, 50, 2053. DOI:10.1021/ci100385n. (k) Narayanaswamy, V. K.; Rissdörfer, M.; Odhav, B.Review on CambridgeSoft ChemBioDraw Ultra 13.0v. Int. J. Theor. Appl. Sci. 2013,5, 43–49.

[4]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[5]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[6]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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