晶体测试案例33(晶花)

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晶体测试案例33(晶花)

最近，同单位某课题组委托笔者帮忙测试一个晶体，这个状况比较好，溶剂没有挥发干，在溶液中可以看到由几簇晶花，如图1左所示，在显微镜下俯视观察如图1右所示。

▲图1 晶花

从溶液中捞出一簇（在刮勺顶端涂抹少量真空硅脂（7501高真空硅脂）伸到溶液中将一簇晶花粘出来）放在载玻片上用二甲基硅油（CAS: 9006-65-9）包裹，在显微镜下观察，如图2左所示，将晶花花瓣掰下来平铺后如图2中所示，因为晶体太大，因此选了红色箭头所指的较小的一瓣切碎，选择其中一段作为测试样品，如图2右红色箭头所指。

▲图2 晶体切割与挑选

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.4576 × 0.4592 × 0.6715mm3，如图3‒5所示（由APEX3[1]呈现），三个尺寸大体相当，可描述为块状（block）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

用钼靶测试发现衍射点挺好，于是决定用钼靶作为辐射光源收集数据，测定晶胞最长晶轴不超过32 Å，未免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”和“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），将探测器与晶体之间的距离设置大一些，例如60 mm，并设置目标分辨率和对称性（本例Bravais Lattice选择的是Triclinic P），如图6所示。

▲图6 距离等参数设置

计算得到的数据收集策略如图7所示，共7轮数据，其中前2轮为fastscan，步长为1.40°，曝光时间为10.0秒，预计总时长为2小时20分钟。

▲图7 初始数据收集策略

为节省时间，对数据收集策略做如下调整：删除2轮fastscan，将步长改为2.00°，测试时长缩短为40分钟，如图8所示。

▲图8 最终测试时长

其衍射图如图9所示（由APEX4[2]呈现）。

▲图9 衍射图

测完后，经数据还原和结构解析与精修后，最终结果如图10所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。

▲图10 最终结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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