晶体测试案例32(弱衍射晶体)

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晶体测试案例32(弱衍射晶体)

最近，同单位某课题组委托笔者帮忙测试一个晶体，仅含CHNO，非手性，晶体如图1左所示，选中红色箭头所指晶体，将其单独扒拉出来，用二甲基硅油（CAS: 9006-65-9）清洗干净，如图1右红色箭头所指。

▲图1 待测晶体

这次运气不错，掰了一根顶端具有靠背的玻璃丝，将上述挑好的晶体横躺在玻璃丝顶端（用少量真空硅脂作为附着剂），如图2所示。

▲图2 安装在玻璃丝顶端的晶体

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1606 × 0.1926 × 0.8300mm3，如图3‒5所示（由APEX3[1]呈现），最大尺寸为另两个任意尺寸的2倍以上，是典型的针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

测定晶胞后，确定最大晶轴不超过17Å，探测器与晶体之间的距离按照程序给的39.00 mm，设置好分辨率和对称性后计算数据收集策略，如图6所示。

▲图6 距离等参数设置

计算得到的数据收集策略如图7所示，共7轮数据，其中前2轮为fastscan，步长为2.00°，曝光时间为10.0秒，预计总时长为67分钟。

▲图7 初始数据收集策略

为节省时间，对数据收集策略做如下调整：删除2轮fastscan，将曝光时间改为4.00秒，测试时长缩短为25分钟，如图8所示。

▲图8 调整后的收集策略

其衍射图如图9所示（由APEX4[2]呈现）。

▲图9 衍射图

测完后，经数据还原和结构解析与精修后，最终结果如图10所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。

▲图10 最终结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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