CheckCIF-B级警报PLAT420案例2

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 60124)

最近，同单位某课题组的晶体数据，结构（红色部分）中存在2个羟基，其中一个羟基的氢和邻近分子的羟基形成氢键，而结构中另一个羟基周围则没有合适的氢键受体，结构通过氢键形成一维链状结构，如图1所示。

▲图1 结构示意图

该晶体用二氯甲烷作为溶剂培养的单晶，因此结构中有二氯甲烷一起结晶，查看无氢键受体羟基的周围环境，如图2所示，二氯甲烷的氯原子距离该羟基氧的距离分别是3.627 Å和4.155 Å，距离太远。

▲图2 羟基周围环境

因此触发了B级警报PLAT420（参阅推文“CheckCIF-PLAT420”），对于这种情况，也只能做解释说明了，如图3所示。

▲图3 对B级警报PLAT420的解释说明

后经更换培养晶体的溶剂，例如将二氯甲烷更换为四氢呋喃（或者在培养单晶时向溶液中添加少量四氢呋喃），得到的晶体结构中有四氢呋喃结晶，而四氢呋喃的氧正好是合适的氢键受体，于是结构中的两个羟基均有各自合适的氢键受体，如图4所示。

▲图4 四氢呋喃溶剂培养的晶体结果

只不过四氢呋喃作为氢键受体打断了原本结构分子形成的一维链状结构，使其变成了和四氢呋喃由氢键相互作用形成的三元结构，如图5所示。

▲图5 氢键形成的三元结构

当然，因为羟基均有合适氢键受体，自然也就没有PLAT420警报了。

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

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