晶体结构解析案例34(奇怪的残余峰)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 241123); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/3)

最近，某研究所一位同学求助处理一个数据，拿到数据看了下，将结构中的无序全部妥善处理，有较大残余峰（MaxPeak = 3.1），R1和wR2居高不下，如图1所示。

▲图1 数据概况

即使使用溶剂遮掩，wR2还是偏高，如图2所示。

▲图2 溶剂遮掩结果

用PLATON检查，未发现孪晶法则，遂怀疑可能是孪晶，或者数据还原不当，于是问其是否有原始衍射照片文件，答曰有，于是拿到原始衍射照片重新进行处理。从倒易空间点阵来看，不是孪晶，按照常规步骤重新进行数据还原，仅仅把无序处理好，其残余峰和R因子已经比较低了，如图3所示。

▲图3 重新还原的数据

溶剂无序严重，难以建模，因此进行溶剂遮掩，其结果如图4所示，各项指标参数尚可。

▲图4 最终数据结果

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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